 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)* Q- u& g7 n) F* V+ v, V
1、仪器、设备
4 k1 l0 f, M2 [& U# e7 n1.1密度计:分度值为。.O01;% F8 c% w: _' d, X3 a
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
& o {& u" l+ r' X1 |& w4 |# D) D1.3温度计:分度值为1℃;
. j% g4 O) H; j4 j5 Z7 h# f1.4量筒:250或50omL。
% C2 t5 g+ ?, |" V' D二、氧化铝(A12O。)含量的测定* q5 [& Z2 [+ f- ?$ q9 Z
1、试剂和材料' ?& J j! f' @" g4 f: g
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;* n" |" m5 h0 i3 y5 M
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
8 u: p3 b0 W+ r5 a1.3乙酸钠缓冲溶液:* P! _1 Q' c# k$ r; J, N
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
3 I6 R& F2 Y7 }9 b) c$ {1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中5 x/ O' b! J0 o- j6 ^
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
+ M5 r# f7 ~& k- U: D3 D) e2 v1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;& W# X, O2 G% ]: a k
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6 z7 ]# c* }, H! t1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。) P6 l) F7 R! Z
三、盐基度的测定- a) n' x: R) s% M
1、试剂和材料% d0 v# G& l0 {+ X7 L
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;, t" T( s4 d0 P& ]
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;# I, R8 f, Z5 m: ~5 T2 ]* D5 ]
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
7 u" F! M0 E. i2 Z) l2 t8 S/ W1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。" g" @( B; k* z3 G- p5 z/ I
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
, T$ m1 }5 |1 ?1 v9 o* j! m四、水不溶物含量的测定
5 p% u1 ^1 x- |: M4 g! q1、仪器、设备$ K. g( L2 y& j+ I% ?1 z# J
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
4 F8 W* K! S$ |0 q五、pH的测定
3 a5 n6 [) E! B. o7 Y. M3 x9 S/ v1、试剂和材料) `* Q( C1 W2 K6 {( a- k2 X( R0 H, k
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
. w1 `0 h# }# L$ ^2 i1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
) W$ O* E Q. `& P1 b% P2、仪器、设备
) o1 }$ B# e7 G* p4 _: r3 Q& K( j2.1酸度计:精度。.1p H;6 q# n6 r7 V9 Z& E5 {
2.2玻璃电极;
+ U6 B$ o5 b4 t8 U+ J3 \2.3甘汞电极。& \) L7 L2 J. G3 Q) y( K0 n
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法); `3 V" w$ w8 R' p- F1 R( [* U
1、试剂和材料! G0 T6 \# H7 }9 A# K6 b
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
/ X' t) q6 i9 g1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;: c0 i* u* ~( B) b/ t7 K3 G
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
W* L9 \# H. y+ U* s/ q七、氨态氮(N)含量的测定% E7 J- ^) _4 \, C+ b, R3 o
1、试剂和材料6 y1 G6 t+ E! R! H% A0 |
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
0 e. r+ m i! Q0 _3 R2 L1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;6 X3 v; y9 b- e: x" e7 o
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
+ J3 q; f7 h: m1 M3 }* \1.4无氨蒸馏水;
: \2 \0 e8 G5 T( t1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
% ^* ~0 _8 o+ R1 ]8 P. g1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
: t4 A; T" r4 K, Y, w用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
2 `+ D* e0 G' \( |1.7纳氏试剂,活性炭。& R! c* q1 u2 T$ n6 u" C& s
2、仪器、设备3 ^7 [/ y4 u; h' E5 g- _3 L
2.1分 光 光 度计。5 J- J7 O4 u) E# R: I
八、砷含量的测定
% {) l, O% a* q6 z& Q# @% b) `) h1、试剂和材料
3 H$ ?% p' I+ q% b& q1 S& j3 G1.1无砷锌(GB/T 2304);/ P; J# t1 w/ W8 t- M2 b n2 I
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
6 a- I4 i) _; N" p; R0 ~1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
6 P; N" d- J! O+ Z: ]7 M- J! H1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;( @& d! f0 ~7 y- T/ D, B
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
# V% {' k- B ?将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
, Z$ k. Z- i& D e$ H* _! V) J1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:! h/ }: K1 ]8 k' K
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存4 T8 Y* T7 j% x9 J) U; n; H
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
! j0 _/ T& ]7 F9 K1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
7 K, O5 j! c" {/ f: l移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
4 p; R; H% t2 z! ^1.9乙酸铅脱脂棉; L* n2 t! Y2 v
2、仪器、设备- g: D5 J; ^/ ?6 |, Z
2.1分光光度计;
* E) o/ ~; F4 u7 f2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。0 f0 q* u0 @7 K6 v& I% ?
九、锰含量的测定/ H0 n' k B' y9 |% ?- f- ^
(一)原子吸收分光光度法/ z" D1 E* J6 L+ t6 ~9 g: M
1、 试剂和材料
. r( D. b) y: @* x- G8 n. b7 ~: z1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
* N6 C3 }. P, R$ b* c4 h1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
{3 f' ?) F* ^. L4 u1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;0 r- ~8 r9 B0 ?: @0 X' ]( Q8 w9 B
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3 W/ o& o. g1 N N% W1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn; w" U3 g: v1 g5 n
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。1 h- i4 H5 o a( P F# r% L
2、仪器、设备% H1 g4 I3 k+ N. m# g0 d& W% R0 g
1.1原 子 吸 收分光光度计;
3 }; N: l; Q" J" f1 J5 H光 源 :锰 空心阴极灯;
2 `6 E' p3 N. L3 l7 x& |火焰 :空 气一乙炔;3 V$ V) \9 b) k: a. J
波长 : 27 9.5n m,
0 E7 d4 W) k- k! s! g: F十、六价铬含量的测定! g+ H d9 ?2 q0 ]5 X( t9 @
1、试剂和材料, w5 c/ r- ^3 X3 M
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;* k V# Y+ I, W9 ]" f
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;! l+ X7 |8 f% n
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
* Y! M9 Z7 [5 u5 L+ a( \5 Q# X1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
. V& W Z7 l/ [. D+ N称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀+ z# _" R( B' e& o9 _ @9 ^
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).3 T4 Q7 x/ f- k" e6 R( B( @
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";6 y6 |9 ], r# M" A
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
+ t }* I2 A" E) W4 [% f7 e1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.4 m( q f( C, n4 g, M O5 ^# F. }
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配! m, R1 O2 x* ^1 T5 ^: o0 B4 }. i! e
2、仪器、设备* H, p' r# X) a
2.1分 光 光 度计
. N: h3 x! \8 @2 e十一、汞含量的测定9 j' a: R, k/ _( t: ?" J
1、试剂和材料" N3 K- t* [: G/ Z* D4 [2 \
1.1硫酸一硝酸混合液:
0 T! J( t6 ], v3 T0 S8 V- l# x) V1 I将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。8 c3 P$ C l- r* h% b$ f/ W
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;- ^5 ^$ ^1 o) f/ s! L" \$ a/ ]* d1 z
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;8 E/ y/ l) m! e- v
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;) @/ J* q! B( e1 q) k* u0 j4 ]7 G
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
" W, }' E/ T' \7 P! Y1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液; T ^5 b" I( G& Y* Q" o: d6 h
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1 s- M4 Y/ Z1 A' ^. l' a1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;; K( y. ~. ~" e2 `3 n. j1 W0 Z- d
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀' L b, E1 f8 B+ P
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
0 V! r$ _: Q) X9 w; q/ I移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
) m2 I: U/ M' f4 I. l2、仪器、设备
0 [5 d) ]& a* L( G2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
3 J! q+ q; I1 O7 v5 L, J) B; W光 源 :汞 空心阴极灯;
: {3 J5 _* p( `( V' s波长 : 25 3.7 n m,
% T! `, l! q8 R. T1 z7 e; C( W十二、铅含址和锅含址的侧定
; e. Z0 h6 k/ ], r1、试剂和材料
P) J- Y; n/ z: B% v1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;% r' ?1 K6 @- R5 @6 ?5 n
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;; o5 r ^0 q6 Z* X. G* D. s! M6 z
1.3三价铁共沉淀剂:
7 R% \$ H1 b$ ]1 C称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
: s( S# \7 B6 w+ p. G1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
3 Z1 B# j* X7 u# e h G9 C) d1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;% q( O: |: Y/ a# a5 C' v
1.6铅、锡标准储备溶液:3 z2 R( o+ M+ P4 \, L
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1 M. p, F9 j8 X( X& n/ r% h/ ]9 ~1.7铅、锅标准溶液:- r- F; e+ I) v ~3 s
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
( n, ^; X/ J; c2、仪器、设备8 r" w7 ^8 H5 d: z- n8 J
2.1原 子 吸 收分光光度计
4 |( V1 Q8 a$ O. U2 O& B测 定 铅 时仪器条件:+ E" ]6 u" z% q% i1 n7 {3 \
光源 :铅 空心阴极灯 F' R' N% ]9 u, t6 ^# j: M0 m
火焰 : 乙 炔一空气
- R$ [1 J" A1 k波长 : 28 3.3 n m
& X! G- ^6 S: W5 p$ ?测定 福 时 仪器条件:
: o' d9 Y% P0 J2 [光源 :福 空心阴极灯
0 u% E/ Q8 ]# w火焰 :乙 炔一空气( u1 C+ B9 p) ^7 u9 e4 w" X
波长 : 22 8.8 n m |
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