聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
9 f5 O" T6 o3 |, l1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
# s9 @1 t$ A. ~1.3温度计:分度值为1℃;
- }  K4 o- D, ~& E& g1.4量筒:250或50omL。
4 B, `1 {- U6 n) t. p二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
+ P; P2 j7 _5 W) u! H1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
" {5 u' `9 |9 D8 k+ [# m; i4 D2 S1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
; {* P' _4 r7 d& R1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
8 y9 F& K7 F  O$ r$ A4 {# \1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5 x) f9 c9 m. @6 @& |6 G1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
/ ]! A# c  C  k8 S- u5 `  b三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
. _! }; I* a) Q6 a2 [/ c+ x$ ^  ?0 G1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
- D- O% d& j: l# @五、pH的测定
- B3 E( D8 ~( I& @& x: G7 K, i6 J: i1、试剂和材料
% }' x9 w4 L5 D5 R  Z+ f  H1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
9 j' O, u& q5 }: V( ]2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
8 [9 T5 J4 c# M( ?1 e" ~' T1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
/ s- a' `9 C# V; X. C: n+ w9 {1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
: E4 R% D$ n" g+ a# j- _$ j" U. |2 x七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
  B9 I! s. p! i/ b$ i( K, s. s9 e( {1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
& H# p  Y9 q" a! U1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
7 b1 D. W2 N- g- e1.4无氨蒸馏水;
$ P8 |5 H2 g4 c  Y1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2 ]& M8 M4 v0 D1 p3 D2、仪器、设备
" z; ]. _, U8 g1 s, {2.1分 光 光 度计。
& D0 V' a5 \9 x8 z( {# ~八、砷含量的测定
1、试剂和材料
% c' s# a/ H8 v1.1无砷锌(GB/T 2304);
+ f+ d; U6 Q$ u% N& q) p1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
& U; @" N" |  p1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
; ^3 r7 I( _4 k/ e  E: I; N1.5氯化亚锡盐酸溶液:
- X. I/ k" O8 [' c* E  t1 `将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
" m8 t& i, G! ^: l( `称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
$ j$ ^! ]6 I" n7 T1 W2、仪器、设备
- P5 F0 A  }- t8 h! ~3 t2.1分光光度计;
8 Y5 L' W- p  ^0 N' k2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1 ^4 r# ^; r+ M# t1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
/ t! D! e/ a3 V称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
% y7 a! a4 R3 c! u6 H& r$ {# G2 V移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
: Y) r& Z3 m$ r9 O0 h光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
& C7 l; n" y$ n: }7 v8 u十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
# r$ P6 C) J- i0 S  ^1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
5 n) }7 l) P% r9 H' F1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
! A9 l6 M. O! D7 V# Y  w1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
) c+ o; R% B* m称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. y! {! E6 Q5 c8 K2 _) K1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
- \; ?3 L; y# n6 g$ o. Y称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
+ V# ?) o$ E8 p+ J1 q3 I! w& C4 W1.1硫酸一硝酸混合液:
2 b4 U+ n" i4 H) U0 n将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
  [  B, H; ]2 ~% W! Y" }+ [/ v1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
& d8 c) N; C/ o- E3 {8 l1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
( U/ T5 A" m, s- A1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
6 |% A% \' S! q4 f6 V) S& z/ H称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
- T6 z  H7 P4 C$ h, M移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
/ F" G$ l0 c3 [  J; P8 V- v4 k光 源 :汞 空心阴极灯;
  G7 X8 H9 K, P! z: D0 k7 C3 S波长 : 25 3.7 n m,
3 i+ q/ b/ j9 _" F  M十二、铅含址和锅含址的侧定
' ?3 d( a; b) w6 g9 }  r- N3 R1、试剂和材料
. C' E; p% j, [1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
, w; K8 H% N' a& v( r5 e1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
! Y% m5 y% h5 J; U2 W9 e7 X* d; j称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
6 ]& p4 Y% e2 p1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
! {/ ]; {: M$ E/ X/ y1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
/ V$ e( O+ U1 E& ]8 \1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
* Z8 g" B" M3 q! {2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
. H6 m% A7 ~9 e, i# A/ f. S* c测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
2 q; n/ \- @( @6 a& G火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
4 \0 b2 j; Q& }测定 福 时 仪器条件:
4 j, {& ]$ \& L; Y" K光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m