 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)* @5 x& n m; i/ i9 O$ D7 U
1、仪器、设备
. c) K9 V( T+ i1.1密度计:分度值为。.O01;
8 C3 @7 n- n& Y# ^8 X' k1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;) u' E% e O$ U) l/ k# x# P
1.3温度计:分度值为1℃;7 q. Q# O3 c7 D& T5 u
1.4量筒:250或50omL。
' y& n; E+ g* c8 d7 t- b% E' w二、氧化铝(A12O。)含量的测定
$ g6 i5 ]0 Q% g* @. c! r1、试剂和材料
* C. Q' e# \) l1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;! Y, b/ l9 }. k) A- q" c
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。' j8 V* c0 H4 l1 R& ]
1.3乙酸钠缓冲溶液:
+ }% X$ U8 z2 t- ]称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
$ q2 g( I( D' f, w! \6 {1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中- {3 w$ z1 s5 q; F$ M$ O: f" O
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;) t! l0 r$ s$ Z3 t3 _- l% Z2 G) \* }
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
4 Q' F* H; M( I6 {称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5 ~0 q+ `3 q3 z. x1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。$ \' T0 H, q2 v) Z) v7 Q# M- O
三、盐基度的测定9 i+ _/ b( s1 m
1、试剂和材料7 g: I: F2 t8 H# x
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;1 E: V+ `- N+ w: Q% q' c$ z+ m
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
! o' u/ [9 D' c# L1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
: O: I C1 g6 _7 j* l) ]( x1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
" q8 t9 x% b0 _2 V, M4 U称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
0 G7 O7 L! q. s" W2 Z四、水不溶物含量的测定
9 H& E5 R5 M9 l+ J5 H" ~; P1、仪器、设备
, _ g6 C5 O+ ]# w, x( r2 I1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
( W# R7 Q" p3 ~2 U4 r6 c# Y, n五、pH的测定" z: o0 V. l5 E. D2 `/ |
1、试剂和材料
" H$ m- Z( j8 O6 f1 U1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;, ~4 M% p( u7 c6 o( ], A5 \% F7 k
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
( \8 ~; I( I: X8 I2 z' j2、仪器、设备: E- O X0 m4 v7 s9 }
2.1酸度计:精度。.1p H;
9 Z- |: V/ V( P2.2玻璃电极;# L7 x* |6 `. l
2.3甘汞电极。) z7 z* b9 x' h9 A
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
. c5 Y# p. X% x% m/ [- Q1、试剂和材料
# s$ ^3 Y5 ?! `1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
Z5 }! {' B: F1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;5 w) f* M7 t+ J: y4 m* P9 x, p# P; w
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
' e r9 y& W" g! J4 b$ j+ ?七、氨态氮(N)含量的测定
+ t& ? K" I/ L0 |1 n/ g1、试剂和材料1 y+ G# D4 p, Q* A! s
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
. |- U& x& {3 z; h7 V. A1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
' i. z5 {" E0 A0 H4 A$ x( g( m# K: L1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
6 y/ E7 L y# V6 `1.4无氨蒸馏水;
* ~% M- r9 L+ W# W% h5 v$ o1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN; s/ i% R2 f; V
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;& ]1 V# ^* P+ J3 L+ N# a
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。( R* K: N% _/ k; {* ], {4 W
1.7纳氏试剂,活性炭。9 k7 \6 E! K0 E' ~4 U4 E0 M
2、仪器、设备: R/ |1 l, @, h' x" E9 V# W
2.1分 光 光 度计。! m% y0 @; X) {7 k) J( x$ Q6 V
八、砷含量的测定$ B7 d( i7 h, }! r
1、试剂和材料
1 [1 r4 b& U1 ~" x5 @1.1无砷锌(GB/T 2304);
" b9 l5 `0 e: V. W- M& p1.2三氯甲烷(GB/T 682);
( Z) Q9 ?7 }0 U1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;7 M# o/ b. c n/ C, O9 _! m6 V
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;8 l/ X8 U* O! h
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
# Z% Y5 `& S$ n D+ c9 ^9 J将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。' c. e' m- `+ F( b! Q+ O
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
& u% d; ?" f% R( n) Y称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
3 e) C7 c1 }+ s7 p D1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
* Y9 ]+ N4 e5 x5 K+ \: c" ?8 y! G+ Z1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;: K) ~6 E8 y) f2 g
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配: H h8 ~0 F2 V: _) E
1.9乙酸铅脱脂棉$ C2 {& _7 o4 l8 O$ r8 f- j
2、仪器、设备
& D9 W# `3 {( A3 J! q6 o9 ]) Y2.1分光光度计;
; O% A. z$ {3 B( z2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
( j, U, d+ ]* S' g2 y/ y九、锰含量的测定
$ D. P2 k" }; E(一)原子吸收分光光度法
% x5 U+ s+ J$ I& s1 d* N) _' H6 e' v1、 试剂和材料 q: a0 _) _" [" @, S
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
- h' R2 A I# o1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
( c- G) l1 `* C1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;" w0 Y+ P7 D% D2 b: n+ `
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6 U6 f2 N( y! \3 ?& ^
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
! ]; |% J' D$ ^5 p& d9 \5 Z移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。# ^& N& I2 p9 e! R
2、仪器、设备
1 J; Y: [ @9 O$ L. R1.1原 子 吸 收分光光度计;
! `6 m+ B% y/ n% }% [# z光 源 :锰 空心阴极灯;
( _& W8 |4 i! L' L火焰 :空 气一乙炔;$ P' ]' E: Y9 o2 I, U
波长 : 27 9.5n m,
. g* Q/ V( V; F* m! G& T十、六价铬含量的测定/ Y) r( o7 M0 ?) L3 B7 R9 N% _) ~
1、试剂和材料) n, p3 }9 N# I
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
' I4 P8 x7 y' F8 P+ w! V* v1 \1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
0 h3 p# g- N: i; I% ]/ _! v称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
; M' c! m7 ]" G: @- t l5 y+ h& e1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:1 U4 W' I8 R: S0 J& M0 Y2 g
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀7 y) K; z& e4 J+ M6 A
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).1 d6 t8 U, i& Z# @
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";* s3 P8 {/ K/ W' {
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀9 J4 A* _2 w" _2 M
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
7 }# M( N9 [2 I6 u移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
1 S% Q% u: u. T3 A/ W2、仪器、设备. ?& Y/ X) i/ h
2.1分 光 光 度计8 V. ?% C0 j7 |
十一、汞含量的测定* W* q8 {) E I2 o
1、试剂和材料
5 Y+ E9 \. s' z. q2 G4 L) g1.1硫酸一硝酸混合液:! t, x$ M5 x: A6 w5 w; v
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
r! f" l" L: K, z9 d- O. o6 ?1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
: A( R% Q9 v5 x* g# L& u1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
) m! G" U( a3 M( [: t9 d1 ?1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;' s& @! I+ C# ^# A6 n7 Z
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;$ m' N& a/ R2 i& C4 a( P: V
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;# F" x. t6 ]+ i6 x) x2 @) U
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
3 s+ U/ R7 i: |2 R" e1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! ?3 }7 {' W" J/ ]/ r/ z称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
/ F" b) ^5 Y8 H1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
8 X1 I9 R: a V" K( U% j移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
. a: W( Z& R( @) x/ G8 ]2、仪器、设备' A3 n$ M1 J& g
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
. c- |7 B5 g: ~4 \光 源 :汞 空心阴极灯;$ P% Z$ c1 B' Y% g
波长 : 25 3.7 n m,
, f1 w2 o1 q0 L; ^# Q4 N: `十二、铅含址和锅含址的侧定
" y) w5 t: Q0 E: \ Z1 k( A. t+ {- g1、试剂和材料, L2 s5 ]7 H1 G: @9 P, F8 Y
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
7 ?1 j6 W: [1 J4 D1 _1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;( p+ G; e4 k9 c% o9 T8 a2 ?& H
1.3三价铁共沉淀剂:5 w+ c0 x9 z: I$ a: `8 \; V0 W' u
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。$ @! H- F; z" }
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
! b- F& i F* A" ^* ?1 t1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;( g5 Z# T% p1 l* J: N# Y; p
1.6铅、锡标准储备溶液: w5 c) ^1 c1 O' H
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1 X& e2 I9 G& e' y6 M s$ q0 R1.7铅、锅标准溶液:
( O* x6 i% \' o4 [移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配9 m" e9 G" O0 q0 ^& x
2、仪器、设备
% u9 R c" B$ P, @) I2.1原 子 吸 收分光光度计
* o' Y! W( \6 n4 s/ j; d测 定 铅 时仪器条件:
/ t7 V! ~" O! Z; ]2 K5 N: O光源 :铅 空心阴极灯
, z0 p C6 T0 P9 _* R B火焰 : 乙 炔一空气2 _" S* y* w# v L y1 f( D
波长 : 28 3.3 n m
( h- e0 ?; Z( u+ Q" H N测定 福 时 仪器条件:
5 D- V* K. \8 F光源 :福 空心阴极灯
% _" j" W0 E3 D/ i火焰 :乙 炔一空气# P3 x7 M8 L7 u
波长 : 22 8.8 n m |
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