 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法); F5 m) L3 _3 g# J/ ?% C
1、仪器、设备
9 W) V/ ^! D1 y9 k- f7 j1.1密度计:分度值为。.O01;
0 Z6 T6 E( j2 V! B/ B* K1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;* T2 [" i$ |0 d$ U! N& D& n2 r
1.3温度计:分度值为1℃;
0 C9 r9 H' N& S2 R: U1.4量筒:250或50omL。. ]: g+ Z5 f: f1 m% ~' g
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
* a5 v* `9 r( i, U8 U! v, I3 V1、试剂和材料# n% R* r2 C" P1 T( a/ x
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
2 Q6 K' t) v" g3 d5 m* o p1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。% f9 c) n! T; y. |5 O0 Y* B" g
1.3乙酸钠缓冲溶液:$ i" x$ B, k) \# B, E, |$ e$ {
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
; N0 f% E" _6 T0 I+ e9 a1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中7 t3 l/ [( O; h
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
8 I q& J0 C" ]5 t; A# l' Z3 l1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
* ], P3 k, {' {% D5 c) \6 V% F+ @9 V称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
$ u; I2 p8 h- X1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
$ r5 k0 t" Q4 ]$ E3 a, o三、盐基度的测定$ H) ]& e8 @. ?/ Y V5 |6 S9 \
1、试剂和材料
& j8 S' i- r- u: N, C1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
/ a# t9 ~! Z0 C8 ^* L1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;* }+ U& i& K' j3 i& ~
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:2 C/ r0 i3 M4 e/ {1 D H
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。9 K* ]* b% e1 s% V* k
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中( T. a/ C4 b. A! D* \
四、水不溶物含量的测定
8 s. ]6 p) C) y1、仪器、设备- w& K2 h }+ P) p' I! x; d
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co U8 X& J+ R5 L! |
五、pH的测定! t& ]. l- ~# V, M5 I6 J% U
1、试剂和材料
, X: w4 r! ^* C% h1 q: Z1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;. V+ Y$ t; _8 h0 u# M
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;! s h4 [+ X$ K7 t1 ]0 d4 I6 y
2、仪器、设备
' J- u/ \& N; M& ~2.1酸度计:精度。.1p H;
! s7 N# q @1 I+ q x/ Q0 {2.2玻璃电极;# L0 T2 e) |9 l% q4 |' I
2.3甘汞电极。
/ d- D( c; x' O; h" v) J7 {; f; ]六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法); B y' F# I1 F) R/ _
1、试剂和材料% B/ m- {2 U- E5 l, m! o
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;8 N2 R: n) g/ O( ^4 }
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;$ m- V3 s4 F4 j( Z2 T
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。# h+ G6 O; b1 e8 N/ Q
七、氨态氮(N)含量的测定
3 v. N7 \; {5 [' ?, `0 t" P1、试剂和材料2 B8 ?! i) |/ l
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;2 [: o b7 d' Z: N
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
& v5 c$ m. G# w1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
+ K! i% g& ?: H1.4无氨蒸馏水;
/ o' j" d; l; ? H1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;3 d1 Y2 `6 q" m, }; ]
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
9 n( q2 ^3 \4 x# l- x" ~ o4 ?用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。 ], u' R2 y6 `* c
1.7纳氏试剂,活性炭。' a7 q+ `6 G7 u* v- @& y: o4 P
2、仪器、设备8 X( j9 y* C$ w5 T. A
2.1分 光 光 度计。
; x# L6 q; R7 N+ L8 O八、砷含量的测定+ r8 E' w- M! |5 z3 p2 v! q( s# n& B7 Z
1、试剂和材料$ y, ]& i( Y _
1.1无砷锌(GB/T 2304);
+ T3 \3 e0 W- n# r. w. y1.2三氯甲烷(GB/T 682);
* D0 v( ^& o8 ]9 D3 G- d9 H1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
2 D2 t1 P( o3 x R7 Y1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;. y1 k6 o+ K1 P& P" A4 a" t
1.5氯化亚锡盐酸溶液:2 ?. O" u2 t7 _- J& @& {' R
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
! O& C6 [: I3 @) V. p8 q) f1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
8 R, A. y; W; G, {" Q称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存4 Z5 {0 {2 Z" n3 h
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;3 B( E/ U w2 Z2 H5 b6 j) v
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;2 Q& q7 ^+ ^# f( }7 l
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配2 @$ E1 J, h5 {5 b' K% t; `+ u
1.9乙酸铅脱脂棉
+ {# W* H- _4 c( o; I2、仪器、设备5 F, ]0 `0 z8 R+ _( M0 S, E
2.1分光光度计;$ f w4 L! I! h- e% y9 F
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。' z& T1 n1 m2 p7 o, u6 n. u# M1 z f
九、锰含量的测定$ z& f9 ^- j* ]# Y. C
(一)原子吸收分光光度法
3 o7 z4 [8 ]6 C( k& h1、 试剂和材料2 q; u* B" D7 z+ f8 ^- s0 L# X$ w
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:9 G! t4 [2 c* r9 t' ? W
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;4 A" {; d8 }2 k! c8 G
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
. i2 e: d- _/ h8 c" ]/ b9 y称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。0 H6 |1 j# C% `6 T3 f
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;9 [5 H- E8 b8 e! b, K" ]1 @
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
) k! X- H+ r, r/ [. r4 c4 x2、仪器、设备7 [* c$ W* c: j6 k
1.1原 子 吸 收分光光度计;9 ]9 f" x, i- j% _
光 源 :锰 空心阴极灯;4 K! a6 L; x: L( x: u. j- U: w
火焰 :空 气一乙炔;
( f) }; W7 _" e) h0 ~+ v9 x2 n/ Y( \; N波长 : 27 9.5n m,& D3 A1 \- f& q( G% A
十、六价铬含量的测定
5 i% m8 Y" J' R* G3 c9 N1、试剂和材料
) A$ R' Z" N! g: {1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;- e9 g' j- d5 u7 c( t$ K) } \
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
+ x* y8 Q( \9 o, w \9 c称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
5 ]/ G" [6 j$ t/ l5 A9 L4 F& X1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
) S3 a5 U4 a4 L( I称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
& g( t( I5 E Z: s- c8 k2 x1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
5 ]$ ~& b7 C! G" U# P# Z/ [$ D& C& w1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
# F- l! P1 ]. B* S称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
% \. l& {, d- k& @2 R, S1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s., I7 }; b8 C0 `+ a, y- J- _' Z* z
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配- b& T# b/ Q# _- b
2、仪器、设备
# m0 S5 D# T: Z9 Z& j2.1分 光 光 度计6 u6 w3 C! C5 K3 Q. c1 q. f. p
十一、汞含量的测定, ] }6 C4 S8 M! c1 c0 x/ i7 w& p) `
1、试剂和材料
) Z: a! w, F4 y! Z8 o$ w$ i1.1硫酸一硝酸混合液:# _+ r) ^3 S' ] i, c d
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
2 X' S5 s: ?: a# ]. j1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液; {2 z5 i j3 L' f. Z- `2 U0 H
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
; |! s1 p% A# X$ e1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;$ v4 I" k' b O6 E: {2 i: y8 Q2 ]
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
) h! v, B! V% {" }# ^! G1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
) G! h% m* C/ j1 ^0 n- h称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀& V1 ^6 ^+ X5 E" ~% W3 O# q
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;3 @6 j0 T0 w: n3 K$ U# E
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
6 N5 j) b" E' \1 ?7 U1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
" [* k4 h1 h: T. w" Q* l5 q# e1 ]移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
( x2 y( m8 W7 E% r! L0 g2、仪器、设备9 T2 q, H, l% q$ M# h) o% I' _9 {
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;! ]9 C: b4 {' \ A, L
光 源 :汞 空心阴极灯;2 E, {1 \& c; T' o" R
波长 : 25 3.7 n m,+ P3 {( C. i0 o2 t+ [* B3 P- M8 g: H
十二、铅含址和锅含址的侧定
/ Q) Y, m6 a3 W) F( V3 G) V$ z1、试剂和材料7 z, S0 D' _! [, P
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
% o% Q" x* T9 o3 F1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
2 w0 N# O( c# k9 g1.3三价铁共沉淀剂:
9 X) A/ D' ]+ j3 N# o b9 i称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
7 I+ u( a1 p! }) d1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
6 B) c1 n# b+ h! l1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
. L1 }! X6 G! ?3 h: n1.6铅、锡标准储备溶液:: y& K& w: M5 ~% ]8 M; o8 [- a
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅3 D2 p3 Z+ w9 R# \5 V6 q2 q* `
1.7铅、锅标准溶液:
( a, O) d* w( H" q, c j移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
O7 H2 {. [ o" }2 Z; o2、仪器、设备
1 w; M3 c( ]* k9 w7 T2.1原 子 吸 收分光光度计( B$ d4 b. [3 J1 T9 b
测 定 铅 时仪器条件:2 y8 |: _# d H$ {6 n% N
光源 :铅 空心阴极灯
6 Q( a+ E! F4 m; r7 m7 A- z2 {% r火焰 : 乙 炔一空气# C- z1 x% w1 ], C, x
波长 : 28 3.3 n m7 q4 Y' j. c3 {& G+ H
测定 福 时 仪器条件:
* T y E: _; i0 T7 D光源 :福 空心阴极灯
% u) I x o8 l% p$ E火焰 :乙 炔一空气
2 I; m9 P3 g( y8 i& t波长 : 22 8.8 n m |
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