聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
+ E5 n& Y3 ?1 s3 ~  u1.4量筒:250或50omL。
% ]  Y* }# [0 n4 m7 ]2 P! L二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
7 P) k0 W6 ^2 I2 t7 v( M1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
2 _5 a7 V, ~$ s& u7 w" o三、盐基度的测定
8 F- L! D1 A* {2 a1、试剂和材料
! M6 a2 H- X  f2 ]# y6 X( _- H1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
3 u2 S! k# w+ _! n2 o7 Y1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
" y# a* `* D" H5 d" i7 Q8 W/ m四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
6 a# I: b5 [9 z' x2 @1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
$ J- I9 t4 `  I! }5 T五、pH的测定
3 _6 |; D0 \7 g8 e7 a# C/ K0 t1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
: P+ S4 R$ a9 w" D- Q! b2、仪器、设备
. Y7 N* x& p; u" h0 t/ C/ O# G' r2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
8 z3 s; I, |! G, u2.3甘汞电极。
8 c# e8 ~# C# z8 G/ i. G六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
- {+ c% @( S/ I3 x1、试剂和材料
8 m' f- X" u. d- _" z$ o' X1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
/ O3 W( R! E/ E: ^# v& _1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
3 O* `* G0 n- Y2 J- G4 r) ^1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
7 O" y- W1 m" g* ?# O3 Y. `1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
+ }8 A6 Q" W' d, W  R- u8 D1.7纳氏试剂,活性炭。
" c. O% E" |$ n! \2、仪器、设备
4 k% y+ G6 @* b3 X2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
- t- T) Q% N6 x$ ^3 v3 }6 r1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
- Y5 l) G) s$ c2 t- x1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
2 m" }8 d# F# q; j! g将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
. X" Q0 ]9 Y9 u1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
3 g! y5 Y2 F) F) B称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
5 c; g! f- \; A4 M6 @  H1.9乙酸铅脱脂棉
- o" s$ F, S# g2、仪器、设备
5 q; E8 i  n- c" H2.1分光光度计;
2 I/ y/ }: p+ t! L2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
& `) h4 ~( W1 K: W, I6 A1、 试剂和材料
; T+ V. I4 ]9 k1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
+ g- P. E* r8 D1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
, j* N- Q( E2 E# k9 S. x' @称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 H! W% T8 i' C/ B# A1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
  l6 p0 Q4 Z9 G: a2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
5 i; l/ D& F( C火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
; c6 r0 ], t* Q' S% ~5 q1、试剂和材料
4 S/ ~& C# g5 C) R5 ^1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
7 |2 c& ^3 }0 j, W5 V+ S6 v称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
, b, Z1 g+ y$ g+ f7 {- {6 y1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
7 M" t: ]- u) J+ g1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
. h0 u, F- T: ~2 n- Z1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
' |9 `) i3 U$ _  X7 K; N2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
. D; j0 n% \" @  E4 k4 J, N5 z6 _1、试剂和材料
4 u' T0 S! J% |) e6 R: K; r1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
3 O) [2 O: d8 B- [$ B* c9 Q1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1 C$ S6 v5 |5 @1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
" @1 q, P( _( e+ _1 Y- o3 ^1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
( p  ~  W& ?% q: O4 v! j; T称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
( n2 t) \: C" m* C. |$ a, _* [! M移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
3 F& o1 l* V  n: }* w0 x2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
9 L( j$ i' v+ @. C. t: T十二、铅含址和锅含址的侧定
5 r/ f+ p4 M0 A: b5 a3 W1、试剂和材料
' h/ q, `. s: x5 ^5 {4 m/ M1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
- W3 q, F8 h  @  y+ e0 j称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
: _" v- m+ m: T1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
, r! h" J$ I( L% q7 P  j! Q1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
! f4 H& E) v: Q# S; x移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
1 p6 x" |+ M) Y1 v测 定 铅 时仪器条件:
( }# h. Z3 E2 E) _光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
; O0 s" ^) u, K5 \波长 : 28 3.3 n m
& `! v5 X6 `: x  X测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
) |& h: q! _- ]& }& J, N9 t6 c. G波长 : 22 8.8 n m