 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
7 j: t% x; w- ]* d6 K1、仪器、设备
$ H" t# ?4 f( m4 P6 V: R9 _1.1密度计:分度值为。.O01;1 @! @( \1 P; J. \* q/ u Q
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
. A5 m, P& P# V3 W: s1.3温度计:分度值为1℃;
8 k6 e: R' P( w3 X$ K. N1.4量筒:250或50omL。# O9 g) V4 Q& W; j# ~9 m- u
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
3 U4 v+ o7 x4 L' m- k) v1、试剂和材料9 |3 v0 T5 v% z8 ^
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
& d2 A0 x; O w Y( s0 i# @1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。% q! O5 ^" M- f6 h
1.3乙酸钠缓冲溶液:
% v5 y3 b" ^! P8 O; O$ I称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
+ l( ?! T" g \$ U- x1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
- Z1 Q e, B/ a; O1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;, N A7 e; U+ Y" i
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
! V: h' c" b4 \+ Q: `称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。) C- h% o5 r& I2 f% {
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。" n! o; u _7 j# U+ m5 O- s2 Q
三、盐基度的测定
; q1 u) c5 `3 e1、试剂和材料/ J8 X, g, a8 L5 @9 A; c
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( V7 @/ i3 l1 M, a& a2 d0 T1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
: B) B' ?' Y2 Z5 o: I% v1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:" n9 m0 L# h. q% q" u/ G: ~& }' y
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。; F9 z; R2 x2 f, _: [+ y
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
+ P5 |+ e% Y' L0 x四、水不溶物含量的测定
" F x0 _ l- {. m6 d5 n* X1、仪器、设备
9 D4 ^! f% E' ~8 d4 W2 E8 z; G! }1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co; j' B, p; L; e
五、pH的测定; ]& B; W8 E9 j3 w+ t& M( c
1、试剂和材料2 \# |0 ]2 M E: o- j
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
: E: G7 g5 F9 T1 \4 c1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;9 J' J8 r5 \- L# `7 P2 s7 e
2、仪器、设备- D9 ]# f0 K4 @ J9 [9 X; }
2.1酸度计:精度。.1p H;
; R1 S7 I1 [- s% ]& l2.2玻璃电极;
0 Z9 i' J+ l. W2.3甘汞电极。
8 x: F* i* `& B; a6 H六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
# i& U. q4 S J; t7 H6 h1、试剂和材料
6 V+ w8 B+ G& {8 f/ l; \: W1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
, z2 d+ R, Y" Q; z; ~0 V# @1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;9 v Y( c0 B: L3 c8 R. F6 W
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。0 e) r( R" M1 V! p5 `1 }" z7 F% i5 C
七、氨态氮(N)含量的测定, s- D( D' M6 r1 n' D
1、试剂和材料
1 ?# ^) O1 x/ e" R5 c8 c1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;! ~/ G6 k& k8 N
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液; N; X Y% L; |' B4 Q
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
9 ?- ?; @8 `' K5 |8 P1.4无氨蒸馏水;: \( s' h. @6 b9 ?) [" ]
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;7 l8 {; z0 z9 n6 v* _
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;) Z" H, _' r0 \2 d( o: e/ \: f
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。3 I! O0 G, Q! l" ~
1.7纳氏试剂,活性炭。
' r- a( H* R7 n7 C, B; u2、仪器、设备
& n' N9 s! J" K3 Z- J4 D. j9 ~# ^2.1分 光 光 度计。7 l+ f* u% M% s7 M% m
八、砷含量的测定
; q0 p9 }" ?8 d9 h% ?; X- _1、试剂和材料) y6 M# B; @6 G" e6 q4 i( j. n8 Y# }
1.1无砷锌(GB/T 2304);4 z6 n/ ^2 w8 ^$ c- T) X$ R
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
5 k7 A9 w: u8 s+ f( o' I! @6 d1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
- W1 i/ A2 h5 H* a1 ?6 d, s5 {1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
: o( ~4 R( }7 H. j1.5氯化亚锡盐酸溶液:
' H3 W, e+ @: A c7 y4 A将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。3 L# Z1 K, G7 A8 P$ N
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:5 n+ P/ |' p( T
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
* l& |8 T* r3 e/ ~% A& S3 n1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;, `! E/ n, a& w/ j+ ]9 I3 E
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;. J& O& U1 O% O: A6 t
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配% A0 q; t+ q/ C8 A! I. M
1.9乙酸铅脱脂棉+ T/ r5 @! j$ L7 O/ Y
2、仪器、设备
w; V1 w' l, l" N4 @2.1分光光度计;
) x/ w3 p/ C: T' R2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
$ t3 X7 M$ g u# g( {2 Z九、锰含量的测定
% D: W9 O9 t N# N7 k* h/ A# l4 j(一)原子吸收分光光度法4 B: R* E$ o" u) F/ s' r% P& w
1、 试剂和材料; Y9 C* ~+ g5 a' n0 g# Y6 @- X# [
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
. Z, z" [, R. p- f! ]1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
6 f6 K ?" Y6 E6 }1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
8 i3 x% v8 D1 j' [7 V# s! I$ E& i6 p称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
b6 K+ ]8 y7 W1 {1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
/ @4 P% s+ p \% ^移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
3 U: M6 P" K7 J2、仪器、设备1 X. v; C; f/ }! C
1.1原 子 吸 收分光光度计;
6 A6 ]* I! r: Q. s5 e; W& }2 p光 源 :锰 空心阴极灯;+ L5 X0 q% H5 G* q% {
火焰 :空 气一乙炔;
* B# n+ v+ D7 M) X5 s/ @波长 : 27 9.5n m,
4 O( I. c9 z/ z6 x( h5 q+ c十、六价铬含量的测定
+ `# ?& a, e: n) `1、试剂和材料
1 V" y! x; ?5 Q3 S* \, U: j2 ]1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;" Y( B+ w1 ~9 Y7 U
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;) ?: g9 `$ |6 V+ x* O" s
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
$ o) k! z' w# ]2 m% c( ?1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
4 r& Q# Y& o6 Y称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀7 K C9 T, Y1 c5 }
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).5 E- r/ g U8 [8 y3 I2 i
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
( }& x7 \! L" Y: k& ^9 b称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀, R& [4 J' x: f* d7 |8 f8 Q, _( \* Y
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.3 G, h( ~, K! |. M* @
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配3 K: B3 b2 r7 j; K9 S
2、仪器、设备% k$ k, v( H6 R% Q
2.1分 光 光 度计' Q8 t* y# n1 @" k& F* R; W
十一、汞含量的测定4 ~& E5 D7 y% H, C# J
1、试剂和材料
. l+ h# C$ c( O1 x m8 q1.1硫酸一硝酸混合液:; g8 v( e+ J# v u. h
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
6 F" s% C8 Q9 O. u5 j7 \1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
' i H a7 N1 V% q, l4 W9 L! \1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;8 U/ p3 D4 z8 L4 J$ U7 ?% S
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;- T p# e/ ]3 E0 `8 n1 p# e
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
8 q' d5 _7 I: I( y, l1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;. e/ Q0 S5 q- t; O: r5 U; q
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀* d% c* m2 l0 y
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;3 f! F) V9 {) c- i$ U
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀7 W8 I8 P# ]2 i/ d
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;4 P/ B8 n0 ~, y) d% ?- e
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。! d0 M4 }8 g# L8 c+ X
2、仪器、设备1 c; Q! [: w& [2 D4 `
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;) b& A, \" g4 G: s7 U
光 源 :汞 空心阴极灯;! D' V4 k+ G& q S$ ?
波长 : 25 3.7 n m,
) k. b1 Y4 `, I# _2 O十二、铅含址和锅含址的侧定6 y! x3 c9 l9 x: W) q2 y2 H
1、试剂和材料
: ~2 X2 ?. j2 L% p1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;2 E/ X# s9 S9 i* w' h) H
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;) O; R+ Z/ J x9 \9 {0 h
1.3三价铁共沉淀剂:
% C% M2 Y% w- S. B4 ^# O( [$ I! o! p称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。+ j2 \4 T) N5 w' P: c
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;2 X# J/ p# o+ G. Y2 v# N0 r
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
" W+ ?/ y! T1 K1.6铅、锡标准储备溶液:0 D- u4 c& {0 @( _8 F9 f0 Y: \
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅% d0 ~- o9 {4 {- u3 B
1.7铅、锅标准溶液:0 I6 W; E4 M4 F" M* m3 Y- n- {: s. a! h
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
- Y( O$ i( G* c+ @8 s3 \5 p) x2、仪器、设备
, I4 T0 g# [2 u. A, K" F" P8 c& x2.1原 子 吸 收分光光度计8 Z2 e$ a B* _; a+ b
测 定 铅 时仪器条件:# a# @, M+ g; q" I; u: r' H
光源 :铅 空心阴极灯
9 T2 {6 [, o3 j+ k7 V! ]$ {/ ?火焰 : 乙 炔一空气9 p; i( v: m# t8 q
波长 : 28 3.3 n m
( m& R" ]! B! h) z1 k T测定 福 时 仪器条件:9 |' P8 Z) `( n& `8 F
光源 :福 空心阴极灯$ L1 \4 B0 N9 C- C8 Q, W- j0 t2 m
火焰 :乙 炔一空气/ p3 J' M& j3 H, z* m m; \
波长 : 22 8.8 n m |
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