聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
" b/ M9 g7 p0 ?# |! F1、仪器、设备
& E! i1 S6 ~8 e. g3 d5 L1 L6 I' w1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
! G; d1 U) B/ K. f1 _5 E1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1 P+ D6 x. [9 ]# E# O1.3乙酸钠缓冲溶液:
3 o1 |* O- ^! L称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
( [7 M$ {5 o; O. E/ S. w- B. Z( v1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
& q8 y  M5 \1 P4 ^1 B  w* q! {) D1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
+ c; |( M1 M) p/ s& v8 e称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2 ^3 V3 H$ p: T/ v5 M1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
- b# m/ b4 m; L$ O6 U1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
2 `$ t! x& O5 @# }1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
" f5 |: E9 P: B- K, T: n称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
: i8 R. J5 D5 ~8 D+ I/ I) ^四、水不溶物含量的测定
# _8 }1 i. ^9 M2 Z1、仪器、设备
; Q9 Z) A6 S  y) Z* e# f1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
" |7 ^( o! [$ r8 |) @1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
" x6 q4 s, K; l  U7 W# c/ `# m2.1酸度计:精度。.1p H;
3 X* k2 P$ _! w% Q* H  _0 s9 X( c2.2玻璃电极;
# x% G( K6 \7 I& {' O  X2.3甘汞电极。
5 F0 }2 Z0 |; F4 E+ _, ^六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
! T2 V; ]% p) m5 \3 r% R8 K1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
- m" j' A" t( c! l; I9 b9 R1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
. ~! w3 {- Q' k1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
9 `9 z' J, M2 g* Z' T/ U1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
5 F) f: C0 P* V+ T& J, L' N4 r" i1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ J& S$ _7 c. m+ e+ y" T用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
, h" X. K; M% f% v  ?1 m2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
& ]; y4 {& s/ ?' M4 R5 N八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
  \8 G4 ]9 a) ?' t4 y8 w4 z1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
9 q5 ~) F- X# y9 t; J+ @. [6 h8 D1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
, x( X/ s8 J7 J1 D& m/ N* U2.1分光光度计;
0 W" V6 \2 u, P9 n6 d/ J2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
/ k% ^+ |. g3 d# a% W* \& S（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
% |" g1 k1 m0 E  W  X- U1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
$ a1 |. ~, l3 n; S3 }, q% e1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1 \* l' x; `# M- X) q2 h# A3 v: M1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
% B0 |/ I# C3 W7 P称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1 C( r% R0 d2 q3 M* f1 S# l1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
3 p# J5 L* A1 I+ B: Z$ }3 I/ `移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
6 n  n) O  t: O- j* b1 u" G火焰 :空 气一乙炔;
0 ~# T( V. a6 s! `& t4 g6 T" l2 c波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
/ a" g6 W2 {) v* H  [7 ?; f- f0 @6 U称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
  ^. A4 V8 m, O, \, f0 _7 g0 F' S称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
! c- i: h, \1 }0 B2.1分 光 光 度计
+ E( ?4 O/ o& w, l6 t, [十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
2 P+ Z0 A$ t  G  v1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
: E4 c- }, f1 U) U: d, U1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
7 Y3 C9 j  W! ^5 |1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
. R# Z! I+ ^4 P1 P1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
4 h6 f/ a' K" z. }# `称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
& K  V) R. Z* s; l" }2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
7 W! v5 b8 X0 }5 S3 g- C4 P+ _( V波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1 y9 z  w+ D7 E+ {1、试剂和材料
8 n( C2 c/ ^* U1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
0 P7 f) z3 r* s' ]4 s$ ]1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
5 r; H/ n) o+ L1 n0 S$ g9 h1.3三价铁共沉淀剂:
$ L1 T* _6 y) u$ U0 Q$ `称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
0 c$ W- z0 s- ~0 S: ?$ |1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
! Q$ p4 B) R" `3 l8 T1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
% [. J+ V0 h* v, E5 A# n) w测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
$ ~4 E9 S5 N4 Z, N波长 : 28 3.3 n m
5 ?* f# s: ~, D% l/ w5 k9 q测定 福 时 仪器条件:
% r3 R% i2 G3 t. M& L6 o光源 :福 空心阴极灯
, o  r7 a9 z4 s) L9 S+ C: R火焰 :乙 炔一空气
+ R' p7 Y: b4 R4 t, B波长 : 22 8.8 n m