聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
( v  F7 @* j9 _/ X1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
2 `0 N" b: _+ u1 A1、试剂和材料
& P4 T. w% ]1 [1 x& c& k3 B; W1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
, e' Y. E! s' q/ w. w1.3乙酸钠缓冲溶液:
$ e9 v& }7 @0 @/ N称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
8 t  y1 Q: l1 j) H5 x1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
( B) d* i" R1 g* _1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
; v" p/ j: n) z1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
: e1 P+ C' m0 \8 H1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
0 I& |) V$ m# J& u- W称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
- A5 W8 F# c. U1、仪器、设备
" e# ]( j- W/ K9 p' D5 J: u! V1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
0 T* [4 M2 u4 L4 o1 C0 f五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
0 N- V" F3 b' ~2.3甘汞电极。
0 O  X4 c$ ?0 I" I# L# h( B六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
8 h4 f3 }3 ^6 s% U" ]1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
! y" u' ~" G3 I' s6 G1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
& a( m9 I: _/ G3 T7 X# I1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
0 N% E) T' [) g/ i  o! r$ b1、试剂和材料
' [; _) d# q- n& x! l0 r6 l1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
# A6 F8 n' T7 s: O, y1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
5 H5 z( c! a3 [9 P$ G$ s; {3 d1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
% _+ }( A1 R5 N* M5 [  j- L/ h) [1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
. L. G: n# h. d5 |2、仪器、设备
% Z5 W2 P, o. w# z, o5 w, A2.1分 光 光 度计。
% {- |# V& r; U八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
4 z" L- a4 P, w1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
' ~, n# K2 \( F+ s' O0 O1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
. f9 v' S; V# {$ R5 m, {1.5氯化亚锡盐酸溶液:
$ L7 F1 O, X0 \6 B0 ?) |将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
( e. |; Y, [% }  g) y1 E1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
+ o# T# _+ j1 G4 Q1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
& ~0 P( I/ X: w* ^, Y1 D, S1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
- M3 Q( ~: P; v$ r+ m移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
( N. s# [: H5 y1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
# H9 l, h7 ?9 p9 l, L2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
! H- R' q" E$ \3 _4 l& ^1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ P4 b- j# O9 D9 P9 D7 t6 f$ l6 _2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
" @# j) g7 u0 T1 C$ \) T* L光 源 :锰 空心阴极灯;
7 [9 }) S6 F' s8 B2 c4 k8 o火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
! c! x# s4 H) {. ], D' g1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
! B, H0 h) z* W* g  e& E$ S2 i% z称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
  B. O1 Q7 i: C3 x) J/ S8 F- n+ i1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
# d0 L: i2 W. Y, V4 M1 z1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
0 a5 i9 m' R# @- J  Y称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
) `" \3 [$ }' d8 A  c1 [1 ?8 e9 `1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
/ i; Y9 ?( J! F3 I- O2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
+ H9 L1 e9 k% l十一、汞含量的测定
4 ], O$ q, z& E( o/ w1、试剂和材料
6 B) a0 Y& G1 Z0 o8 x) Y1.1硫酸一硝酸混合液:
/ \: g% u/ K" p将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
7 M. O  F$ L6 N2 q* y) O. C( G) Z1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
, V3 e# p" ^1 z9 c8 e2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
4 E# p4 a2 u2 y2 {; J光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
& t0 A# f; c, Z! r- Z& d2 E十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
& f3 ^& y; \% y1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
% J; W: L, ^* J7 |/ |) X1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 _; C# R. \. @4 |1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
, B6 d2 s% w$ ~$ R; L' }1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
! z" A' Y. ?4 r# N1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
5 B+ ]; Y  M! `! F, f2 w火焰 : 乙 炔一空气
5 z2 _% N% X; _0 A波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
3 P# l- Y& f% P! A) V* I光源 :福 空心阴极灯
; |5 V0 s/ `7 M, I5 R& m( i/ }火焰 :乙 炔一空气
$ r$ f9 v3 p) w7 e( P波长 : 22 8.8 n m