 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
) O9 K% O+ D/ b' w1、仪器、设备! u& j' o9 h# B2 k$ ~
1.1密度计:分度值为。.O01;- i B9 N8 l4 X6 s- G
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;" i" W" d5 _) u* I! O" t
1.3温度计:分度值为1℃;
/ b" U8 z9 U' Q; V1.4量筒:250或50omL。
; l$ \0 I4 m7 \# p二、氧化铝(A12O。)含量的测定; x5 B. {( B: s" f2 B
1、试剂和材料
5 K8 D; _2 U: O0 D& S1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;& \' a: u& g( p5 j! f( W
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
6 Y: {! w* m6 S; J$ P+ B! ?) A5 @1.3乙酸钠缓冲溶液:2 J# x& L- k% ~: j
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀5 B( R8 D! }3 {; @" Q) S
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中) T$ ]& O1 I; L" }+ h, g& l
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
8 d }- P$ Q- t2 V2 Z1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;: m6 V) a- i+ }. B
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。' ^, a3 _ z$ Z6 M9 E( p
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
. O! X A) L2 g0 I: r% l; w三、盐基度的测定
G# X! M2 ~' N; e2 k1、试剂和材料
& }& R) s9 K- C: }# a1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
' `: Q0 f0 f" I8 \1 z1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
, [+ {5 }1 v& B" Q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:7 Y3 H L" I j: r4 t: W `, M0 u8 s
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。1 m) \, E2 b. N7 g$ r' H
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
; j; k; G4 s' ] h四、水不溶物含量的测定
( E! ~) A: D9 z8 s$ g1、仪器、设备
5 M* m. F7 ^) S6 r* |+ t1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
1 Q% o* [" p: k% K% M! w五、pH的测定0 t1 J/ S9 V1 ~9 A4 G' t
1、试剂和材料7 p0 r" b: z+ o( q
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;0 ^: S# V9 i$ c3 F4 `0 V
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;* V- h+ W( ^3 Z5 U3 b. K+ R
2、仪器、设备# T7 e. }" ]" ?0 E: m# K! e$ G' h( N
2.1酸度计:精度。.1p H;
. P! S4 ?1 H, v. J/ M2.2玻璃电极;
0 D. B f, D# S: {2.3甘汞电极。
, Y- Q6 T8 w) w* i, F, u$ z0 I六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)- q+ u, | _, I- n
1、试剂和材料
4 L( d2 s$ S8 ?3 |, ?4 y" O. ] Z1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;+ e5 x( t# t3 H( w3 h" P! t9 L8 v @
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;% s/ Z# A4 _$ o+ k! f1 z
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。( o' P+ U# n/ M0 g
七、氨态氮(N)含量的测定
0 w" J0 r1 n! Y/ P3 L1、试剂和材料
/ J- P( }/ m( b9 @) b8 h1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;& f6 f& X( I7 r- A) N9 }
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;! ?1 N, Y3 x% w# ?4 h8 F
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
; l: |+ V% K. M& M! L7 }1.4无氨蒸馏水; x9 c. Z) N: D4 F& n3 Q
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
+ J) j/ x# E; f) y9 i" K+ W6 d) I4 e1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
+ D3 F& I0 }* |4 M7 ?" E8 j用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。: R& l7 I9 y) l% E- E. Q! u
1.7纳氏试剂,活性炭。
0 C0 ]: M0 y6 O' z# l2、仪器、设备
: d3 J9 ]- @/ q5 p' d9 q2.1分 光 光 度计。
' v1 ?+ x/ a+ Z$ r, ^( ?八、砷含量的测定
. {* {5 d4 ]! g) R2 u1、试剂和材料
2 M5 `' k/ `7 N; g# O1.1无砷锌(GB/T 2304);
5 b3 _1 X* f+ K0 z6 \# a1.2三氯甲烷(GB/T 682);
9 p/ S# j, ^$ `; ` ?+ n* M1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1 h. g3 G" J' e1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
& Z4 j, z# U+ _ @0 i9 h) U1.5氯化亚锡盐酸溶液:
6 z' L7 P+ e' Y& X) T$ }将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。7 `& A6 i% T+ H! n, \
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:8 C; o2 S5 y# { _4 v
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
! E @4 X) {7 W \. S' }) k1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
; U& m1 t% m+ _- w! v4 M2 S9 h1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
, e, z* D# j2 p6 J3 @; Q6 c8 Q移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
% j% l3 w# Z$ G/ O1.9乙酸铅脱脂棉' X8 |. j! ~4 o9 s" q
2、仪器、设备
6 G0 `* @0 e9 k. A6 w/ J. h2.1分光光度计;6 R, Q3 k0 c6 o" |, |: U
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
( @* J9 J3 m9 w$ [$ K( [' w九、锰含量的测定
/ P" l1 |' g' n6 l# W- ?4 U(一)原子吸收分光光度法
. K& x7 y& n0 y5 {, a/ R1、 试剂和材料- o1 z7 ^* W1 M# n2 M
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
- Y4 I# e3 |" v9 D9 x* y' P1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
4 [0 E* u% G$ s1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;+ o3 {, i5 z; S. U% }2 y' D$ G5 V
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1 O1 K7 D! v: T2 _; l# Q( x
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
( K w6 k5 B; i7 m3 S/ C- G( x. t移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
. c3 d# r! r: I1 t2 C3 i3 m o9 s2、仪器、设备8 S! _# G z- N/ j d: |! y3 L
1.1原 子 吸 收分光光度计;
1 T! U; f+ `/ J+ t3 r光 源 :锰 空心阴极灯;
( w1 B6 u! N }3 s+ g火焰 :空 气一乙炔;* \+ N; N& F m1 d: ~
波长 : 27 9.5n m,
$ c6 T- P6 Q) B$ P2 L, [十、六价铬含量的测定& l! l3 f4 _! {2 A2 K
1、试剂和材料! s7 w. K" O( x, H! x
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;8 g) G O8 ~9 Y0 M1 O) W) r
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;( f8 o; Q6 F/ {$ u4 D) O6 C5 \* V
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
% l. Y0 g" q$ j. [4 J1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
7 _8 e" @% O6 J4 N称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1 f; o. B/ B$ Y3 x1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
* D5 F9 n/ W: Q& `7 c; \- D% H! A- ~3 J1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
9 H! Q2 `( E D8 Q* G$ V! Z% e称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀' h5 N% E* \/ S/ u! s! h* \
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
4 h0 w& L7 A' q$ X, L/ g: R移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配- _) ^6 J" y% ?6 Z
2、仪器、设备
/ i( _' ]1 S( h/ E$ M% b2.1分 光 光 度计6 n, m9 I" ?! F1 A# w; n
十一、汞含量的测定
" T6 R5 [, ^5 ]! C, _1、试剂和材料
& E5 ^" s7 t; P. n2 g1 l1.1硫酸一硝酸混合液:
+ c% ~+ U$ P, v" B, s' t将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。1 p' P6 N; o/ h2 {& a: l
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
. Y- n; f5 N% t1 O: m! K1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;, ^" z# H2 a; N9 `# r
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
A* n$ { w" B- ]( I1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
3 G9 L* f& o) {1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
/ ]* n8 G$ h* {称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
( x/ |; D& l7 @9 `, \8 _+ d9 M1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
# R& o' C: u l+ c: g8 b* h称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀" n5 |' F# K7 g* K
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
0 A8 A' J( [9 c( G5 _$ f) V* {移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。: Y3 d; f% B! l% x3 ?5 R0 O- X
2、仪器、设备. F/ a [. F/ X A V' S1 r
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
0 b' \/ h! z" |7 ]3 u* C! J光 源 :汞 空心阴极灯;/ j9 s3 C" w& i0 @! y# W+ q) H
波长 : 25 3.7 n m,. G$ N9 Q# @' r) S: ~: a
十二、铅含址和锅含址的侧定6 E9 E% w9 H# `% ^
1、试剂和材料6 N( u0 v4 H- a9 h' u& B# {
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;7 Q/ |$ o: w2 ~& H
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液; I) S& z+ k+ S; |* v/ M
1.3三价铁共沉淀剂:, G4 v9 l4 O; N
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
/ c6 ^+ b+ h1 V9 X/ }5 ?1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;) j9 ^% Z0 L8 w6 _7 \2 J3 ~4 w
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
3 D" z9 M. @$ I& n' z: v) y1.6铅、锡标准储备溶液:% f" ^1 X' L- O- H" U e" _; a
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅/ U% I/ u0 Y& \0 q
1.7铅、锅标准溶液:5 x8 E% s3 v) N* @
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
: P8 r9 P, m$ _& X. o1 Q' [2、仪器、设备
( H9 a, s+ D8 P: x+ M2.1原 子 吸 收分光光度计; P; l' ~" N# M! M4 a& N
测 定 铅 时仪器条件:9 [( ~6 f7 w3 o& l+ `5 }
光源 :铅 空心阴极灯
! {% t w# _ b9 x, U& X. m火焰 : 乙 炔一空气
T; ?9 Q* A- H9 F' f& J; r波长 : 28 3.3 n m+ O% n4 m( ~& E& i w% ^9 O
测定 福 时 仪器条件:
n" K8 z% v1 s9 \0 f, m光源 :福 空心阴极灯
$ c" L! z' t) c& o火焰 :乙 炔一空气% a6 F/ p4 C- a7 F6 u" l
波长 : 22 8.8 n m |
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