聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
2 W' G2 L  R/ D2 n. z: |% q8 ~1、仪器、设备
7 Z. ~3 j1 R. h1.1密度计:分度值为。.O01;
) v0 `7 C/ D1 d+ [1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
8 l0 W3 k7 f6 `7 F! x- O# K5 D二、氧化铝(A12O。)含量的测定
( @1 @/ M$ @' N1 s  P! p8 a" F1、试剂和材料
$ @5 z+ ^% }, s1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
" |+ A/ R' G% q( b: X+ \. ?1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
2 ~4 A# j- H. w称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
2 l! Q3 |1 M+ Z1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
# m9 w1 e% I% Z; Z- u三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( r; U: M1 |! X6 |2 ]9 R3 g( S1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
4 o. j+ _- g5 v1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
, L5 r5 w$ H, c1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
+ L! c, `: D% k. S8 Y四、水不溶物含量的测定
% G: s" {9 j" f1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1 e1 R7 Q( W" ^1 i1 Y9 q1、试剂和材料
5 M( t6 ~3 S9 Y3 l: n1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
( Z% n  M; G1 `7 Y" J4 e2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
5 `! N% [6 M7 C+ q2 G1、试剂和材料
& u- C6 U6 [8 p- K/ e& z5 y1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
8 B6 _9 T- F8 `$ \1 W1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
2 [; k4 A- m. ^: z1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
5 X+ ^- j* S+ o1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
" I0 i  z% ^3 T  K' E& m1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
# X% c( \& j# f6 x+ J1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
  [2 Q: E7 s& D* I) [用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
% p  ]" @# g9 m' }2.1分 光 光 度计。
% X( D! r$ `& \' C, p八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
( o/ Y" V* Z. u1 K# F$ w0 B$ \5 _1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
' A# Q, e9 u3 p5 @3 z1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
& ]* j) k8 @) b# p, p/ `* v; r1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
3 }! q5 G/ i# H: ?+ o% [. r称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
7 Y" X% i& ?/ Y4 L* m: z1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
" @) A3 h- Z! m1 l3 f) @% d1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
8 I5 V- P- ~) C4 O  n九、锰含量的测定
3 W- ~! |  o' P; n' m' A6 I0 t（一）原子吸收分光光度法
! h; \" K; z' B5 p  f1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
, Z! [. h* ^. a1 O! R8 V* c& m1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
& x! n2 g" D0 i0 Y6 n" _/ Q移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
9 T: H4 D8 o+ `9 F/ n- F1 s光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
" a2 U+ J6 I# R, E十、六价铬含量的测定
* F& F3 l0 l: A1 E! r1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
  h" T. v% ~$ U8 q" j1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
; ?$ h! y# \* f* D& g. Y; ~称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
4 k5 n, ~: J0 \) @& A& q: R9 d1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
; L1 A" e) q, G5 x/ R0 U将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
  {6 g  |# b3 W1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
' f, w4 I( @: a9 l4 [1 U1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
+ l& B, d! n- n) C7 H+ `9 D8 H( Z  ]2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
$ d! [( `& @6 P8 v' F9 V# |- \7 \光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
' `4 m  z# n" \! n( S6 |十二、铅含址和锅含址的侧定
3 S; v1 A& R: n3 }, W5 H$ m1、试剂和材料
$ r# j1 @/ W# e" n5 w: w1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
3 p) P5 K. `, J2 [/ ?1.3三价铁共沉淀剂:
9 g3 E* M" D1 S4 t称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
- c- y! B6 B+ p" i4 f1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
! L/ u2 _; i6 n+ w1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
( z/ G% ~, T* k1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
7 m/ v+ Z  X+ _& K: A火焰 : 乙 炔一空气
0 `: [0 _$ N7 ~! S* ^! i波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m