聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
5 J0 R: [9 }9 w; S. G1.1密度计:分度值为。.O01;
$ T. r) z8 G0 w" C+ X1 @1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
- e: y" L% V' O) p$ P) b二、氧化铝(A12O。)含量的测定
8 E2 q/ w2 M$ t2 G& ~1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
" N2 J& D. }9 N5 b1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
/ L. [7 F' n2 n& z: V1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
( v/ @; S5 P. V# _1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
/ Q8 I: C, d. ?: @1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
) d# k! |: d8 `8 @1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
0 x$ V; u4 V& K# Y  Q1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
5 H! u! W, r; o称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
/ u9 W' \8 ^! o# |5 P四、水不溶物含量的测定
+ \3 o  f9 B1 q9 y9 B6 r1、仪器、设备
- m8 Y  A* }' l5 _" o1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
! r" k' R1 A, i& N/ X五、pH的测定
, w% A0 Q6 ~& [7 G% m1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
4 w1 H+ n7 V* ?$ O2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
5 l5 d( F: s5 v% I' E  F) a; j1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
; b: ?1 n8 f4 [; [- [1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
% g# W# ?7 l' ]& G' E1 v) q1.4无氨蒸馏水;
! [/ v7 b) E; Z6 _1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
, b. A" x6 Z5 E1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
/ L3 n2 V1 c* ~- y' G1.7纳氏试剂,活性炭。
! h' a0 F" u3 Z2、仪器、设备
1 x- f5 }0 c3 O* p2.1分 光 光 度计。
7 O" T$ p# g+ {) Z! L八、砷含量的测定
/ z( ]3 r4 _0 `3 r1、试剂和材料
4 Y& {% C! n2 T' p( V1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
% P1 ^+ s' c$ d9 N" D: L0 P1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
" K7 V7 c' \& [3 w' ^将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
; ]3 |$ ^+ M* h& S# m, W% O! Q称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
% e( ]8 d) v4 h( H9 e: J1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
  v, _/ W0 Y; _6 w移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
) k( X6 w" _0 F+ y1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
$ M' i3 ]# A( m" j! G: |1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
4 C- `1 t9 g8 Q6 f6 \# |9 j移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
9 Y7 K, k- r5 h2 Y7 [光 源 :锰 空心阴极灯;
( M" o0 _. s8 c/ |' ]( I4 f9 I, E, ~火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
! d5 T/ Y5 m$ ]2 j: D% G4 M  p十、六价铬含量的测定
* B) z, Y5 I6 Z- f/ `! _1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" o" E& R# y4 \/ N1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
) e: K* u- \( A1 m1 G  ]3 s称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
- _1 W4 ?; e, x0 J/ p称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
' w: R+ K- G9 B移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
, ~" c0 V$ s1 ^4 X2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
4 _  f- \. P! ~5 \5 X0 ?) _十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
. Z4 q+ w1 n3 B# S1.1硫酸一硝酸混合液:
( d/ w2 U4 y, u1 N  R- K- e将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
4 b4 M/ U3 c: c9 R1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
, \& A! t- }+ y1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
$ f% @# A4 t( X5 z1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
1 F8 G# B3 M( w) S7 n称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
) L% ?) G! X6 ]称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
) N) {  |, t% N+ |8 [/ q" {1 l- u2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
  `3 }7 m4 F  h) `- p1 p光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
: I; d- m& m8 D2 V4 @1.3三价铁共沉淀剂:
0 d4 d+ s2 u8 W8 Y4 A2 L- ^' \称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
- P6 K4 R5 N* Z' F1.6铅、锡标准储备溶液:
5 h1 j& W1 k  W9 s2 y9 f% w称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
" d7 r* o: F1 m+ Q1 M1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
. R9 k3 H9 r& }/ A8 S4 Z1 Q光源 :铅 空心阴极灯
7 L/ J6 z/ E: v2 u火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
9 Q9 u4 Q- O+ ^$ U* o测定 福 时 仪器条件:
+ s: x- I, G5 E光源 :福 空心阴极灯
" a2 Z3 `' E- J9 D: n* z) v; N火焰 :乙 炔一空气
+ q. P% o1 O6 @5 j. y4 L波长 : 22 8.8 n m