聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
; ^7 ]" q% I! `' Y4 P/ c; ?1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
- w" O. e1 h8 c+ G- v1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
8 U9 O1 \  [8 T" u/ f2 I- m8 ^1.4量筒:250或50omL。
/ C9 C# c. |7 ?/ j7 K二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
: i" U& V' G. ^/ v  M  c+ `: }1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
4 H% g& F; t  A8 i. \称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
& @6 _, N% J1 `% g1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
3 `: @" B6 @2 W( f* a. G1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
) J/ r2 P( [9 j6 q9 M7 e" i1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
. I; S- T$ w6 R: Q; g三、盐基度的测定
1、试剂和材料
4 g' T; V* v, ~# z1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1 x0 m; D" L0 a3 V  y% c9 z: k1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
% N  A0 [8 k# F( V9 l/ M1 D4 ~2 |  Q称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
, P+ k4 \& y5 [& a1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
! G- e$ L: \5 \' ]0 ~+ L五、pH的测定
6 N& H3 ]0 k4 x& f8 T) k( V% l1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
- c* S5 h* _  y! M8 G2、仪器、设备
# _8 C. ]; q; e; [/ e" M2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
5 ?2 c! ~6 S4 S6 J( z9 A5 r2.3甘汞电极。
+ a- b% Q' g4 W6 G% b# [: h六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
% y/ Q8 s$ `8 {4 O6 x; a1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
! S$ D$ M6 {, ^, D0 G3 m1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
6 J! a- N1 M6 o1 ?, z* o1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
- c" Q' R" t4 t3 i; G1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
0 x% J7 A7 N0 `" E! l2、仪器、设备
# B$ i9 K+ ?( Q3 N  ]2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
/ b/ H  \! d9 P6 X1、试剂和材料
) g) r" ]8 e! @7 V2 D7 A# d1.1无砷锌(GB/T 2304);
3 o& q* o" a9 F5 B9 M! R1.2三氯甲烷(GB/T 682);
' B+ }/ t2 F- |" Z/ ^1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
" C) U9 a! i% q5 Q* K3 |; s5 x1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
$ n! R, Y. q, I8 B! F6 e4 ~( h称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
( x1 l6 h5 u# x! ~: J" f' n: \/ r1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
' [9 c8 W! y! I  K) W! \1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
- S5 U3 T: h1 A( n9 x& r8 S* H称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
+ {9 ~% Z' s# T; s3 _1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ \7 ~! X' ?, @2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
2 v& T3 ]" x' g! d& ^4 ^1 B3 G光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
2 M/ r) V" q- k- J0 X  P. \波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
# V2 l& |: u1 U: M" P' c# U- h1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
* T1 W+ o6 e( g: U称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 M$ {. c% _' [; p6 k称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
  ~3 }: W2 }7 Z8 _. E1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
1 p  O3 y- A6 J0 [. W: c: @0 ]称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
  Z  D% J  _  w5 D9 A) E1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
/ n) ^& _7 o! O8 p( A) J2.1分 光 光 度计
/ g- o& @( j9 C$ E& D4 q2 E十一、汞含量的测定
9 J  W% e0 X$ q: K1 Z: Q7 G1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
: c# X0 U: r6 f8 f/ G将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
6 t' |, d$ Q" x( Z; g+ F1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
# H, Y$ P9 |. t# X1 y1 W" e* T1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
  F; `7 Q: i# g0 |. d& K. Q1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
: L& x+ {' a- P5 B. e* S/ X6 l( Y) F2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
0 P$ b6 Q% y" d* o) V) Z% k波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1 Z, C( S: ]- |; l2 o1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
) P* M1 }, v. o+ N1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 C' {( }% ?4 _+ F& g& [1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
! e& E7 H4 j6 D! Z- b2 ~* A1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
5 V  j( ?/ j' a' f+ g9 J0 ^1 d9 Y& v1.7铅、锅标准溶液:
/ I2 F6 g: }  S" Y8 J移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
) m6 O- t+ I# k0 A火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
: ]% o7 l% D  q. X9 o* j测定 福 时 仪器条件:
  b) S' G5 Q4 }$ a& Q光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
8 D6 z, D7 K  q  Y/ [/ f3 Y0 I# S波长 : 22 8.8 n m