聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
0 F* Y' @/ n' O; {6 u* O& P. s' A1、仪器、设备
( c1 p4 F' j) \1.1密度计:分度值为。.O01;
' r( x+ Z4 F& [+ x2 Z( L1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
2 p' S% p+ w! u' @1.4量筒:250或50omL。
% N1 L. |) q! M# F8 M% J二、氧化铝(A12O。)含量的测定
$ a! g0 F, }# u; o1、试剂和材料
* a6 ?+ y" _8 @/ q4 u: n" T2 D1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
; I- L1 W8 `2 l# v1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
* o0 _/ w" V" Q; g$ P称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
; @$ c% C; O4 J) c- g& \: I+ v1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
! b% B* j% k# ~/ H称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
" \/ J0 F% M: w; A9 s. a7 a  |6 b三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
- C7 |3 r1 p6 c- ~$ m+ [1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
& I1 d$ J- V% w% k- T* }( t9 y. l1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
" q0 b, u. m8 @% V4 ?$ K. e3 W3 [四、水不溶物含量的测定
- h5 ?$ L+ }. V/ @. ^1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
7 Z- ^  n! \6 r' r# L# f! L+ P五、pH的测定
4 r) `" G8 I7 r0 I# h' |; C1 Q1、试剂和材料
7 W" Y: p6 Q% G/ k1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
- P! S. W4 i! f, |& r1 t/ w1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
' g3 h. K, _1 a: N: U! P$ {3 N) y2、仪器、设备
6 t4 K/ t/ U8 N: ^; i2.1酸度计:精度。.1p H;
5 j0 |+ x  E% J2.2玻璃电极;
2 o* p5 f. g# {7 P  X' I  R2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
% f; Q; W/ R; U9 d1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
7 C3 ~$ q1 t& U- ?7 y" Y1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
9 u$ k' [! C! a. k3 U' r% ^1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
3 {' f: `: h, X4 y# J) X1.7纳氏试剂,活性炭。
9 e9 x; j3 {# L0 B) ^, _' A: L2、仪器、设备
) q" @* c7 [4 h& @5 ]5 ^2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
5 g+ F7 p7 k$ n; r: P8 }, t# R+ I1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
! P6 A7 U( D) A/ R* A1.5氯化亚锡盐酸溶液:
2 t% p4 X1 h0 a8 p; b将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
) }1 _) s( s; L( J$ D% N; d$ A+ M  e1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
/ H- C( ?7 }7 x" C. C* W移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
: g/ c: a( p& s" z九、锰含量的测定
& E5 K/ P+ ^  R3 m（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
9 Q# }; M( \% H& a1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
5 ?+ ]# {& k4 Z/ T" \- s+ }. G1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
. \8 p3 d/ I2 I0 u, @. V! A1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
3 N7 l- K; Y" G. s: r" I  ~. A称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
, Z& `6 l/ H; e. k" o0 l. F1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
. f) V4 }; {2 z& O" _# }光 源 :锰 空心阴极灯;
# N$ p& b; `$ q火焰 :空 气一乙炔;
2 o* O: h9 p/ J3 C, s/ v: O波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
) n* p( L5 ~. r: ~* `1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
) \! v; a( V1 t* L" }称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
8 y$ M! }/ }! c$ k6 B4 q" T1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
/ E  L% m( W: N9 \7 i7 U. d- b' _  C8 v1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
/ c% {5 `4 J1 y& i" I5 L1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
4 s( L4 ^, z0 @! R# S& ?称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
1 B4 w& `; c0 r3 ~' [6 [! e移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
% ]1 j: i! s) J0 C2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
, g' l; P- c' S. \3 h( h十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
. A* ?5 A: a' U' f- V1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
) B! E4 A0 ?- E, S3 l$ `) k1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
( j5 L, w' E' f! G: c1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
# S) E* B2 A4 r! s- B% Y$ \- M3 @称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
8 i7 @0 ]: V# e1 N1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
+ `' |/ B/ S/ ?; m: E2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
$ a* Z" n" U1 ^0 C1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
$ e/ _" i! o/ O6 M& a/ U. I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
3 C# I! ]8 o# L3 T1.3三价铁共沉淀剂:
1 m( x+ E- a7 Y2 G3 B称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
5 D; V, R  p4 B) P2 H9 m7 n1.6铅、锡标准储备溶液:
  q) s( K7 X" f5 n称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
+ o  {9 Z8 W2 \2 i2 q2.1原 子 吸 收分光光度计
3 b8 U! s" e/ z( m测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
* m% ]: n, J8 N8 u7 T& @  M火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
# @8 r5 T* |+ a0 {! b光源 :福 空心阴极灯
- i! ~  M$ A$ \! h; g. a% p# N5 Q火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m