聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
9 @- z, s/ O' O1 g# M1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
- f1 }# T" ]# x( j) d* P. q- S1.3温度计:分度值为1℃;
2 s+ E, Z5 a* _7 d7 ?" a& N1.4量筒:250或50omL。
+ b' W* e4 B2 P. @3 l) x二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
4 w' T) e9 b2 F4 g& F9 @1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 u, X3 y  }' Z9 {6 d称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
7 d  W' `5 r% N/ d+ D1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
  b  w2 o2 H# g4 I9 t称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
6 k" J# G, s1 X3 m, S9 y& F. b1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
' x) B8 P. n( q" G) W4 j称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
( ]8 c- ?5 e" h$ X4 `四、水不溶物含量的测定
& w3 X% z2 K- P( q; l  j1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
8 k9 `$ p" Y% h/ O五、pH的测定
5 v4 }7 J+ @3 I/ j1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
& H% V7 H3 ^4 d8 o7 O  D- O! N; A2.1酸度计:精度。.1p H;
5 h! M- _0 o$ L- V2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
( f( `1 R: [4 ]3 q六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
# S: n% D! p* T8 @1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
+ g* y# Y: R' b8 F5 g) g1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
' _0 K1 d2 r: c8 z8 O七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
! `9 Y7 ^/ a2 Y/ Q# f1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
2 G, L) c: f! C5 O1.4无氨蒸馏水;
  M. k. @7 E' k1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
( A! b7 d5 f0 z* u3 {, T+ V用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
0 G5 b# b& h3 N8 g; p2 T1.7纳氏试剂,活性炭。
: y8 ]$ }" R' ?2、仪器、设备
/ V# H; y7 d3 S& O7 @& @2 K6 |0 I& W2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
3 C3 S" [% [5 k# |' f3 d1.1无砷锌(GB/T 2304);
) Z& j  y1 S8 e1.2三氯甲烷(GB/T 682);
- n. P* c$ S" t" i1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
7 d& b" M6 t8 h7 |6 N3 X将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
4 ]& a! s! }0 N6 M! X  t1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
9 g' c) J+ h* |1.9乙酸铅脱脂棉
6 x' P% S7 Y, H) G0 I3 T2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
: O# ~; i& X$ M. F' Q/ r: O, ^5 ^1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
& c8 C3 w& y8 q. f1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
$ N- [9 J# ?' L0 Q$ y0 f! a. m称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
5 H4 q% a) b. ~  h# B2 F移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
/ E# o5 `- R( r# Q) O( Q0 O2、仪器、设备
% S% B+ {; o1 W5 u+ l5 X1.1原 子 吸 收分光光度计;
2 E% g  f! D# i4 K" \2 B8 q) p光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
2 G9 B: t- K8 Q- D波长 : 27 9.5n m,
* u, _4 B1 ]+ B: ?' ~# A十、六价铬含量的测定
& F; u5 H% V+ {& k$ Y" J1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
0 D( z4 C( |) D: a5 g$ [/ U1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
: k: C6 z; W1 ~( ^- e1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
: R. C- d! j) q称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
' \) ]% d5 e, G- }% x" i  z1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
+ z; ^6 g! V2 ~5 y3 i: @0 Q+ l称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
5 R1 a4 b8 O! i/ L+ v! L6 S2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1 e" J* u6 R, k4 Z0 m1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
8 `. F- a  e7 a, {; Y( I. u! i将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
! F: A" e& X* Z/ m5 B6 _" r1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
; [$ V  ~+ z6 C* G. |1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
  X, ]  l( e" I3 z8 K1 d1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
3 v* F( {# r' p称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
% R* y6 Q4 j* W7 ^7 d  n- N1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
9 I( l- Z6 E! E2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
& a# u5 b3 D9 j& C. Z8 e, T光 源 :汞 空心阴极灯;
$ i! n+ m. z& U- X( y) P' j. k- e波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
  h" r7 A" _9 C: N( v6 |: b/ G1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
, \' [; w. R3 A& Y* k1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
3 o9 K$ m4 U9 X8 \# Z/ f/ d4 u5 m称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1 A0 g, F( H+ X+ u! I1.6铅、锡标准储备溶液:
& C/ u2 q) h5 Q称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
0 u! Y- ]! o% b& A& c1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
7 u$ W1 }1 B2 X7 X) s: B/ ?2、仪器、设备
" c$ w: H: z5 _5 [! P9 Z2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
  k2 u" \0 s6 l: `+ v* C% ?光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
1 @% [  j1 a# C( d' Y测定 福 时 仪器条件:
' o9 `4 r$ G" @8 W& [光源 :福 空心阴极灯
1 n% e3 Q8 R! F0 m火焰 :乙 炔一空气
' f2 r) G& d, g: ?/ [波长 : 22 8.8 n m