聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
, n# _) d4 l" o2 z6 I1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
8 u$ e& ~2 z( `; C) P5 a1.4量筒:250或50omL。
, n8 h4 I1 s/ ]7 @; t3 w二、氧化铝(A12O。)含量的测定
" a; _7 C9 H/ U  _1、试剂和材料
. z# c) `/ n0 `1 A1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
: o  N% h8 g1 j+ `/ Q$ |称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
' f0 ?7 G( g* f  U; r称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: Y" E7 }5 r# |2 ?  O1 m  A# E1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
5 ^6 G, u; W: @5 `2 w三、盐基度的测定
' ]- Q! J" o( }4 H# ^1、试剂和材料
' w+ _+ z: }9 M/ u. h. F1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
4 a& W. N/ H4 I& Y( J1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
; F: H# C; y* D+ l; ?称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
' }! W) B6 f7 d1、仪器、设备
' g7 o6 i. `0 }! M1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
  l$ \0 ?  ^3 Q1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
* a+ c+ b% O# z& j) ]2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
$ A; Q7 o: _. a5 a1 m6 a: G" p3 G1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
9 w2 ?+ m! r% [; U  q% i9 m: H9 o1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
9 }' z1 x# @( O& P- H7 e七、氨态氮(N)含量的测定
, Z8 ]6 w) M% D1 I& u1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
* ^5 C7 s, q; R/ i4 S8 i3 z7 L/ Q1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
6 K- i) j' L/ x* K6 O' p- e1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
/ e/ q" I, o3 j1.4无氨蒸馏水;
1 b+ T; e( X. {2 w( x1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
! E0 X/ z/ `& J* f9 Y1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
8 @9 ^- i, x- t& y% z( x5 ~4 M1 `用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
6 N+ J5 D+ o) R+ x# i1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
' Q1 f- x# [- w! V! }1 F" G% z八、砷含量的测定
1、试剂和材料
, L: Z1 \1 W: y" H2 B4 {/ l3 u% j( Q1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
' i( m% e- c4 B9 ]9 y2 P称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
8 Z' I9 E# Z" ?/ c1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
# }" J3 T1 [; P5 N) e) G( j2.1分光光度计;
+ U& x7 g6 Q5 u& n0 p5 @, R2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
, t3 ~/ O! j; k4 {' v! Q（一）原子吸收分光光度法
0 c% W. K# r1 l$ [3 }1、 试剂和材料
; A5 a- R% {3 D6 r' g% M1 h: ^1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
9 c2 R+ o4 ?( k9 W- t0 A1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
4 P0 r7 [0 i; m* @+ Z( o' G2 z2、仪器、设备
0 M3 i0 l! z1 Q7 K! z8 {  Z1.1原 子 吸 收分光光度计;
' h3 g* h: n: y( O. @1 E光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
9 a* S1 C( A2 X. X波长 : 27 9.5n m,
9 U8 g, K# @9 E0 z十、六价铬含量的测定
$ t4 v! m7 o4 q; m* {% x" Q1、试剂和材料
7 C) b- X. R: |8 m$ t: N# O1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
6 U8 D3 d9 ~' H! V1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 G/ F. H& Z/ ?( D称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
0 p. _! W9 ?0 `1 K5 Y1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
) v5 w6 O, Q, S# ]1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
, I( U8 S+ }- g+ O, y1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
0 Y7 P5 x$ |7 a4 t2 a移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2 H6 A% i9 c" }- _1 F/ _9 k2、仪器、设备
4 z4 z6 ~, r3 U) C2.1分 光 光 度计
) |$ F1 W  o, E$ j- B十一、汞含量的测定
5 d9 G  g4 F7 k1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
& s% Q- y  O6 }+ i1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
' z9 B( v  L' y1 B4 I  u& ~& o1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
0 W) _" O. W# u  ~3 M" j* e) ~称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
) t  ?) Z$ t. s" k5 E1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
3 j4 J3 K% F: ~1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
0 _* V: x; Y% I4 i5 C移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
$ u  `% a) k) P6 z" _) @# z波长 : 25 3.7 n m,
5 c" e0 d0 \0 Z9 Z7 y  f十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
# V9 c& p. E% G% B1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
0 j* n4 Q- s# A4 `1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
; n, \0 N' k* l, t4 Q1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
% _9 ^6 O( r  ]% ^# i0 Z1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
. V* G5 U  y* n光源 :铅 空心阴极灯
) }) H7 u- o7 \火焰 : 乙 炔一空气
1 x/ Z) W+ i. I* T1 C波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
8 s- ^% y. _% f' R火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m