聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
6 S0 a. M) j) C1 V! d5 M1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
7 ~- k. `" Q1 S1 `4 z: Q- j1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
4 L8 H2 _) q; n3 M# W. w) L1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
' q+ w& k( u0 K7 m  M二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
+ ?6 M6 o3 c" ^1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
' Q- w3 m) ~: u  K; P, d; i6 F3 Z& A1.3乙酸钠缓冲溶液:
: X- D" `* P  T& K3 k3 V" t" H称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
! ^! q6 y8 a# U$ C1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
0 ^  t1 a% y4 k3 s  X- [7 V% m1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
) ~9 W0 {" y# ^9 b" U3 O称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
. n+ d: M8 Q, R, g' Q/ g* c# z1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
4 u9 G% K3 I' M, I( r2 W三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
6 N. I: B7 h0 u- o1、仪器、设备
3 @! w6 Q! ^3 [9 J9 N0 c1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
& n. Z. X2 Y, \- u1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
7 @3 i/ ?& P& F8 _: `1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
) Y8 a& H8 G1 J/ r) t  w2 o' ^" y& k2.1酸度计:精度。.1p H;
" J( J: b1 Y2 V2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
) D  K9 B2 H$ Q, g, c1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
! R8 i4 ?' O4 \, ?" |七、氨态氮(N)含量的测定
: c  o' c4 A. g+ V$ B( p' Y# ]9 k1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
" |! y, u6 e% D- A9 ?1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
" B6 k" _8 x& f5 X6 \% h' P  k' q1.4无氨蒸馏水;
: M2 V; a0 C! c) R% K0 F6 S1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
3 z- s0 l4 a2 N0 x  P/ a5 h* |1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
- p/ s. ~% N6 A. \9 E( q1 k7 g! r8 q用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
" H; J+ A' n' m0 ?( y& N7 H: l2、仪器、设备
% i  M* v& J  ?' Y* d' u: r2.1分 光 光 度计。
$ r# _1 u+ K3 T( a八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
8 h) b# u5 u7 {$ B8 m1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
3 R8 u/ g9 a1 n1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
% ~0 S. O! N, [' i/ j% n1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
- x2 m( ]" r5 n1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
' F1 K1 z: h  a4 U, N, Z移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
: a0 r2 e9 W2 u  ]8 O$ s2、仪器、设备
) }# \" p6 w2 a* S2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
  t3 I' u) t. F7 B九、锰含量的测定
) q$ u/ H5 p) F! Y0 Y' \* R6 n（一）原子吸收分光光度法
* `7 D" A1 a* w6 X" m5 [, T6 R1 E1、 试剂和材料
" B$ ]" c: }' s- Q$ X3 L6 x1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
! O' {# A9 K( l" |* D3 C- Y1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
7 W/ i2 V( d7 s8 U/ s$ f3 t! z称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 ^' Q* o) z7 m5 ~4 V  X  P1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
! M: d! O" w4 p7 i$ Z* l火焰 :空 气一乙炔;
1 s7 V7 f, j7 s" j! E波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
  |  b. O0 a- N4 z3 F9 B: y1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
4 c* O( _. ?+ o1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
* ?# ]( }$ F5 }( ?3 y9 c1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2 N/ \+ r( \- Y: i4 N  Q* g' f2、仪器、设备
1 H! L* l4 p& Z  I7 [- Q2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
: y" q9 A1 E, k  t- ^0 P1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
% a2 j: S# T9 Y& U7 m1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
. ?0 E( d; S* V; b4 }4 f6 ?* p1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
& B* o7 ]7 I+ ~1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
& G8 n2 o+ n; n/ N- h/ \, A1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
2 b- o; g: S! ^% ?8 c% @9 ~称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
4 X% L( n0 @9 L; F; [0 @1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
/ F0 ^$ K- r: ~4 ]' _移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
+ [8 M+ Y3 A" G2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
, A: A; t, S& Y# [' r9 h" P, T( ~% U& o% v光 源 :汞 空心阴极灯;
7 l! F# a9 d1 B3 Z" Q波长 : 25 3.7 n m,
! m4 }8 S7 N7 i4 x, o+ }十二、铅含址和锅含址的侧定
. f6 r5 O4 e; N1、试剂和材料
0 v. P) h, f7 h4 w# |; A5 I1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
  Z4 o+ ]/ z, m, P4 [1.3三价铁共沉淀剂:
3 i+ D9 S9 R4 b称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
  t- \- e$ @% x' }6 z7 g1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
8 i2 i  ^" A& P' ^( `0 t1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
  s1 u5 [8 T4 {移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
7 P! X: Z( _/ t2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
. x  X4 k% e; X$ o8 j, l+ E光源 :铅 空心阴极灯
: J7 M! }1 y8 I5 i8 C9 d火焰 : 乙 炔一空气
' }2 \- W. v& j, s波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
5 d, V2 o* T9 n$ q光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m