 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)4 D& X" k+ r; i5 q
1、仪器、设备
" a2 V6 M( W- m1.1密度计:分度值为。.O01;
6 K) O, [* J; P$ Q9 I& c1 H9 I1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
; N" }% N' Z \" {. t1.3温度计:分度值为1℃;8 [6 [4 ~4 Q0 p. {! `4 U
1.4量筒:250或50omL。$ p2 I9 f! X& i5 O7 F
二、氧化铝(A12O。)含量的测定4 z% N1 h& j9 @" f& e
1、试剂和材料
2 D, a& X( V% q+ l1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;. z+ n5 t& K9 _& S" u
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。, {" b7 |( L$ L9 U8 E" b* X$ C
1.3乙酸钠缓冲溶液:& R2 M( I" U! t1 M# Q+ s: c
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
* u3 E; g" v( Y( K1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中% U3 Z- Q; P* H* x2 ^8 J0 W* ?
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
" O( N! q+ V; l) B* s3 a. N1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;' y) ?% j0 |+ C" t
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
! a7 P& L; k5 d4 p1 H J5 T& C% z1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。% C, V) f: s4 S- A! y0 `
三、盐基度的测定7 A2 m ^. ^! @ r7 W! [( |
1、试剂和材料% t$ m7 q$ c* k) _
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;! |5 Z. Y# v m% T! A7 K
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;# p" \9 @; l7 l+ m0 q
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
" Y1 _% ]3 w6 z5 N3 | s1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。! B3 v# }: X, L1 @4 e7 z5 l! Y
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
$ I) P4 y3 H" v% F$ h7 m四、水不溶物含量的测定
. T6 O# |3 @7 t: I1 q1、仪器、设备
, N* t. L" h& ~' r1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
; \2 g/ Z' E# T- B7 ~( V五、pH的测定/ c W. e6 X8 E0 q- k9 g, j" ^1 L& A
1、试剂和材料
H) o9 ]7 S, @3 U9 c A! r1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;3 i1 |$ M1 p3 ]" w' [
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;: W9 {# c+ F7 p5 y
2、仪器、设备
# `$ f" ^, {4 s3 `2.1酸度计:精度。.1p H;
0 [. h5 ?2 C" J3 \' Q4 `2.2玻璃电极;
) d2 ^% n; M% k; r2.3甘汞电极。
( O3 l2 E ^6 s% T1 F( ?0 `六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
`2 w. S" t l7 d d1、试剂和材料) o1 |) g& \" K& R1 A" l
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
5 y0 _. c) G) A5 S2 J, k. g. Z1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;3 J$ H8 P" Y3 n4 h$ i, h: e6 e
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。4 |1 ?5 O! i1 C @6 a; ]
七、氨态氮(N)含量的测定
* x7 J; w* s0 _- Z$ l5 c1、试剂和材料
. F5 a* c1 ?- G0 n8 K1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;1 e# c$ [' P+ C% t* y% c+ Q
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
3 q2 V# }' n" l1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;4 r0 B7 v5 }( c1 F
1.4无氨蒸馏水;
# R( C$ H. p* e/ }1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;/ t* T( w4 J$ w+ G
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
2 r9 \( M: m% D& l* l用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
* j9 P1 C3 D3 m! h1.7纳氏试剂,活性炭。6 L- [- ]8 ?2 h9 u
2、仪器、设备5 p9 ?) Z# H1 {& v
2.1分 光 光 度计。
( u9 T c) i. g' e; h! p八、砷含量的测定- A$ E5 O3 p+ x2 H: Q
1、试剂和材料8 z9 d+ |" i) W( j4 V& q. U7 S: T
1.1无砷锌(GB/T 2304);& H M# v+ |! U0 k% m" Z% n( x
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
, `( F7 f0 s3 I, ]& Z0 Q/ |+ [1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ F* V& d1 W% p" _4 ]1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
3 C! B% ]% c( P% s; ^+ K% R# a1.5氯化亚锡盐酸溶液:
; q, h, ?+ j' M+ k. w3 L将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。' R1 c' G5 T) k0 x
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
8 z/ O( q* m9 e; r" l; z% N- d# w1 i称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
) V9 A2 C- p z; R& K" L1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;( q9 l. Q7 Y, e. F/ ?5 ?2 G' N
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
8 z T ?+ i# i* B$ H7 z移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
/ h5 F8 V b. d5 L1.9乙酸铅脱脂棉
4 P7 m% P1 H; p1 R2、仪器、设备: c8 [5 y9 h3 N& d4 a/ b. b) h6 G
2.1分光光度计;$ {3 z! b5 ^- I! D' h: n
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。9 P' K) v6 {. ]0 ^+ U7 o/ M
九、锰含量的测定2 t( E) |/ w6 W3 s8 o# x
(一)原子吸收分光光度法4 L( ?% y$ H# X$ N4 l0 u& r# r2 x
1、 试剂和材料' u: C3 w8 o6 {: I2 c) l' {
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
/ f, |2 g9 F+ A2 m" Q1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;$ K0 ~+ l/ Q+ \) i% K- P
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;9 V+ ]. d6 z9 r7 @! O, S" ^- R* H
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。* I' l0 Y' e a4 Z% t) ?. t
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;* d/ T+ j9 ~9 r& O0 `
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
/ w" s. I$ C- P. j2 P) c" a* a2 c2、仪器、设备* Y. h1 r2 E( _
1.1原 子 吸 收分光光度计;; h* j" E0 ?: S4 R
光 源 :锰 空心阴极灯;
( S3 F! k; l2 b! d1 I! G8 n; W0 J火焰 :空 气一乙炔;) b, ~: E& s$ _
波长 : 27 9.5n m,9 }3 C; \1 s/ @5 v
十、六价铬含量的测定8 B: f7 y2 Z/ Q, q) R: k
1、试剂和材料
% ~- }4 ]2 A7 i1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;+ U5 i3 j ] o( Q
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;6 e" a8 L: Q2 d0 Q2 H
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
; q* a( {1 t/ `1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
; p! ?2 U w \- `$ }# o称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀" g( S5 d& D9 |. k5 M- v2 {- @1 e
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
+ R* R. w) J' ~1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";+ A% v# }/ _. e7 F/ U/ D
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀 ]& N! T/ E _7 n! @4 {" u# f
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s., {4 W( [( W( h1 h! T- {/ V5 S
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配5 C- i1 L- `- b$ z
2、仪器、设备
& `/ {7 d9 }( n: C9 J2.1分 光 光 度计) V+ K, |- X, z
十一、汞含量的测定9 k7 U( T) h( M* c/ F5 ^( n$ v+ U
1、试剂和材料
) W8 r+ v" ?8 q1.1硫酸一硝酸混合液:/ Y( d7 b, c# b3 j# a) e
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。" `- z' j. z# d* M
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;5 l& k4 t8 R3 g. G
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
: {1 r: `5 Y: F$ ?5 c4 U1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
) F) ~$ A0 o- P; j$ ]1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
p& B- e5 E" e: ~9 d& M1 a1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
1 |, j4 z* B0 b: \ x称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
2 d& [# P2 m2 L- s* S/ S2 @1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;0 p5 g. j& w% }4 V: x: j
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀& K2 E; m! V/ Q9 E1 O: m0 p
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg; R/ O$ T# b6 W
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
: ~5 p) o; S. V* j; D6 Q( p, b+ o2、仪器、设备
; u/ T; m, Q8 j$ G2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;2 n5 C, J0 p& h0 }! q6 |. K& J# x
光 源 :汞 空心阴极灯;/ |+ B' |( X' W4 \ r4 w
波长 : 25 3.7 n m,
4 V. b5 M. J" d1 G! b& q十二、铅含址和锅含址的侧定7 x1 u5 S& n1 `4 H3 g+ Q: k
1、试剂和材料
. f# {' K! b) C6 n: J8 v& L; f1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
. x5 D8 q# o0 B/ M& ]3 Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;9 ~, g$ |# J# ~9 [/ z- r1 e3 q
1.3三价铁共沉淀剂:
* V5 B2 d4 x! X6 j5 p称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。( k; u6 Z' \2 @7 J2 f/ B t2 U4 N0 [
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
# `1 T# N3 l* }1 L0 F7 _1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
3 D8 _4 L4 [. p1.6铅、锡标准储备溶液:* u$ r% k, J, O1 q, k& T) j( t- S( a
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅+ c3 n+ p9 T0 ?5 Y: l
1.7铅、锅标准溶液:1 y6 F2 i. v# H8 a0 B
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配1 L+ M/ G3 J5 D* w2 ^, x
2、仪器、设备
$ `6 A7 O# I, m G9 X9 C2.1原 子 吸 收分光光度计
7 F4 a0 R) e2 S测 定 铅 时仪器条件:
% ~0 ]) H' e( p) s: D% W7 \光源 :铅 空心阴极灯$ B% G% n2 e: x* o E' b
火焰 : 乙 炔一空气
7 A+ s: W I$ `' {: K; u* G- S+ n5 Q; D波长 : 28 3.3 n m
% A/ ?) `, n0 n测定 福 时 仪器条件:
( L# f8 B: R. U; v; B1 e光源 :福 空心阴极灯
$ P3 @) [7 h) @' d( ]3 q* y火焰 :乙 炔一空气
; X9 g3 w, m- K, K. V波长 : 22 8.8 n m |
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