聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
' Q. ~7 P8 X" |, S/ z1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
+ h% j, n" w! T! e8 C1.4量筒:250或50omL。
9 ?3 s6 r7 U' T6 O% Y. U0 H/ q) w二、氧化铝(A12O。)含量的测定
- |1 s- j* }: Y/ Q# {. v$ @1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
% F% q' B3 L  O. a% t! Q9 V1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
# u" l- K% b( b1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
6 x  _1 ?. e% h1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
- U8 f9 b$ u, @% a. E/ l1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
" a7 E' D# j& f0 P* L' h. z1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
* |4 M6 J' P8 t8 q7 S" P1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
+ ]  M$ G3 i3 _( q/ f2、仪器、设备
4 ^4 f8 x; a' d' @" g7 `, D2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
! O2 l' U( e0 U& l( [0 C2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
! M, {" V. B1 t2 n1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
' T4 G. o; Z! c( Z' R/ T& a) ^1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
2 t# I8 y  s; l) k7 ]6 M1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
0 T4 a6 z1 v! P4 t: Y4 ]$ g1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
" T! t) z; Q' r5 h  `; O0 C- X8 D# V! w用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
5 D/ U9 T2 y% C% Q% B* m" A+ Q2、仪器、设备
& Y( x" N- \: `* ~( M5 k2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
0 b7 P2 x1 l5 M/ e# h8 n1.2三氯甲烷(GB/T 682);
0 ]/ W" l' y3 z3 e1 [# E1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
, ~8 P9 V1 l% |将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
4 e' L! `4 [# F- j( q4 j1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
" B/ W9 ]- _7 C% h7 r称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
, m: N& o# m& A4 P1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
. I5 i7 {  w# o' A. L2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
" @9 _* o3 n& ~' |0 @* ]# x# w九、锰含量的测定
5 t2 K( Y2 _3 k1 o- W4 @/ B! c# r（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1 d6 ^" |8 ~" H3 C1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
  g) u4 v" b2 Q4 H) i& l* E" l移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
7 B: g8 Y$ @& ^/ q4 J6 O1.1原 子 吸 收分光光度计;
0 B$ W* y7 V- j" G( A光 源 :锰 空心阴极灯;
. s4 U% J0 o& N8 S. s( w# m( H6 E火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
; ~/ D1 ]. L; [1、试剂和材料
0 P% w) B, _& z7 d: b$ ]2 @1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
& X5 Z6 b( J& i  R8 k+ V5 b4 Z1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
3 i( H, s& @5 e7 X3 K6 w1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 z/ W7 [0 p0 D( u5 L称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. [3 Q* q( @' M4 G1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
1 ]+ F0 i4 v( M+ B# t称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
/ t( z) R/ S4 y: ^! v: g移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
- a( n7 K4 F8 B/ s# o2 l) Y! w1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
0 e5 @- B( S8 K  @) [1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
$ G1 L& X: c5 c' g  L; m! E1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
: K+ x: x+ [& T  M1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
% @, A& C' f4 y( \9 q称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
* v8 _6 Y9 q( p0 l2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
5 Q2 S( q$ b% n0 B- v8 u0 r/ {* B波长 : 25 3.7 n m,
5 u9 J: z- o' Z: j2 J6 V- ], v十二、铅含址和锅含址的侧定
( L* r1 z( J! }, d3 M% v, O1、试剂和材料
! o' w% `! L" M/ v1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
' p9 U7 n! P# J7 O, Z称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
0 D# G9 v2 g4 O$ B1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
6 n% A" M9 t- ]$ Y; n称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
' t% v% d4 w- a+ ?0 r测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
8 e, W' X, m- l, X1 A' W火焰 :乙 炔一空气
7 l2 D1 Z( b/ I8 V4 Z- J5 T波长 : 22 8.8 n m