聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
3 S" _' }5 b1 n& e" P' ^# M& U1、仪器、设备
2 i/ ~9 Z' [: Y9 V% N1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
% p, M. b  m; x4 J  E' T1.3温度计:分度值为1℃;
4 C2 l& d; p0 D1.4量筒:250或50omL。
2 b9 K& S% r" ]1 v二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
; f1 a- D9 S4 l1 a# k& T1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
7 m8 |6 x; w2 D9 b) \$ }$ ]0 Y1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
0 w& a# r4 \9 A9 K1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
* v3 p" b0 e/ I; |, X三、盐基度的测定
1、试剂和材料
' c0 Z4 G5 V, R, H0 q3 j( a* H, X3 ]1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
+ S4 Q$ S* o" @称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
- @. g- i  q0 Q4 ^* ]& n1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
& X) _+ u8 n+ i* W0 `1、试剂和材料
  R) {+ {, Z$ c/ C  d/ j4 u1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
* ~( k8 e' d+ y2、仪器、设备
  n$ L; [$ |- W/ z+ S* a- W0 r2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
, `$ V, ]+ a8 D. Y六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
# x- M0 c3 K) a/ Y' t4 T& }, i1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
: n8 g) [6 |; R七、氨态氮(N)含量的测定
* w: e3 N- k7 c2 o( a3 S, F6 Y1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
% b2 ~' p( J* u1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
9 o8 n7 m$ V( u$ B( t用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
0 M$ [6 Z4 t. P. H) Z- h八、砷含量的测定
: U* j3 i9 h- d0 ]  R! d* R1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
( H. N! S$ G8 R8 N0 G1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
' ~, |+ V% n6 }( O) {3 W1.5氯化亚锡盐酸溶液:
2 m2 |# B8 _4 w0 z# Q+ d将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
# f8 j$ N( z) K! A. |1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
6 m  I9 N0 S5 |7 U) q移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
/ N0 _0 U- v$ W1 v8 @# x, m; M1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
1 |) |; B$ N0 H" V# \0 G4 ?2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
# b  F% N9 y- Y（一）原子吸收分光光度法
1 z9 H' G8 o' D" {2 s7 T, f1、 试剂和材料
. C5 d+ O  K' X% T; h4 p8 h' t/ @1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
0 v7 e- z+ A; N& m0 N9 r4 x1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 v1 O/ J4 F6 e4 l1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
9 X2 {9 Q; `# G& {, \+ i3 B* M" U6 v7 z移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
2 u2 c6 F! c& b9 T, u火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
0 ^/ c- D5 `$ H2 X十、六价铬含量的测定
8 [& K  T4 C  y1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
( X' [* i. [8 ~称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
5 T$ ~) A) M  z% x( }3 C- u1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
' S& e5 E1 x* Q1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
' X% s7 H* o: g- {称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
0 W" r8 E. E4 c9 L5 L6 T+ n2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
# Y5 y7 E. @) ]5 }1 r1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
8 K6 R; o" |0 W6 x) a2 s' v* d: O1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
4 A6 l; d& u! p% x0 P7 v1 h1 R1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
$ _+ j, t* R# j) d; {( s0 H/ P移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
( C' w8 S+ J& O  ~! P1 C6 U光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
( q2 b: u3 k* A8 d1 x2 H十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
4 p1 N8 a5 R( J3 p0 }1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
& S3 ]" c; }1 b% `- z% {1.6铅、锡标准储备溶液:
/ {1 G) B, N& U3 X) M5 E& l4 A# T6 Q称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
' R/ L5 z4 {9 `) ^1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
; o! U( Q  ?! ]2、仪器、设备
) Y* s" a& o+ K% `& {2 a4 W2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
, ?) X- i- C$ D7 z火焰 : 乙 炔一空气
" R% r: N: g* V/ F) W: H波长 : 28 3.3 n m
! N; q% j# }( y' C6 w& r+ g( m测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
9 l" t6 r7 z5 d' t/ M波长 : 22 8.8 n m