 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂
; K+ |" d* c- u" p* Qa、 硝酸 1:12溶液;
9 {3 y1 H9 G" m: ub、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:" I# T0 J; v8 V; W( T) P
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;. @" [7 R+ o. {% N3 [1 ]& j
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
/ k$ X) t4 C5 P) A, ]9 ce、 氨水1:1溶液;
! U X! s- O% c5 x8 A' W" ?f、 二甲酚橙0.5%;8 m6 E3 s5 V$ O' @, a- O# E
g、 醋酸锌标液。% u5 i+ m: S! _8 ~/ d. q
2:分析步骤:
, B3 k2 E* |! }- h3 y$ w8 f- \6 X& r称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
! Y( m. L9 \& q9 E; W, l取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。- l- h8 Y4 K1 a. S0 O# T
(V0-VA)x C. u4 A4 l l) ~, l" A4 E+ `
X=-------x100%
$ I1 O9 }/ `; G/ C# r3 i1 Am x 0.4(x为AL2O3%)& i: J9 p0 ?5 X
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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