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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
0 w% ]3 \5 g8 i9 f8 |/ J( L% V: e4 R2 v" y7 n( }/ t
1:试剂 " V0 G( _9 A% }# d
, g7 x+ u& K$ F0 M" `( a/ k7 g% A
硝酸 1:12溶液;
3 v2 y- Q0 q Q u乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: & Z+ a( w4 N+ ]+ o5 | w0 K
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
+ q9 V& I, l5 ^" `百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
1 Q5 w% y3 N2 A/ c氨水1:1溶液; , c& A3 ^: N( f W, Z: h# ?8 F3 @' d
二甲酚橙0.5%;
4 R0 p& Y: I$ y. b醋酸锌标液。 $ g* b* Z- H! J
2:分析步骤: 0 g9 I$ s) X5 e. h. m. g: W) r
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 ! ^8 |. u: b) ]1 C T
(V0-VA)x C' u3 P+ _# V' [# p& }9 m. }8 M9 S
X=-------x100%6 v2 P/ k, N, E! k- F. C3 @4 l6 v
m x 0.4(x为AL2O3%)$ _# O+ Y' [$ m$ R* n
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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