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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:2 ^: {+ ?6 \/ w, d& a0 U
0 ]5 C: m. l9 U6 [7 X5 o
1:试剂 N% B7 X- \9 i. H, W7 V
) m* {; M3 }- H( k2 i硝酸 1:12溶液; 7 A& H' t6 H. U. R+ a9 ~
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: 8 ^1 N9 n* G, Y/ }! P" d
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
3 Z2 Y% S& e/ ~& a1 C百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
2 x$ m/ ?: d! f- K: A& F氨水1:1溶液;
9 d; V" O# l. G; X5 j5 }2 p二甲酚橙0.5%;
6 [% X( T2 D- ?8 L醋酸锌标液。
q, {6 A! i1 v( `8 f' h2:分析步骤:
6 A* } ?# a0 D5 f( [& ? 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
9 E$ l% {9 {1 a3 ^; i' D+ L5 [(V0-VA)x C
% i4 a; v1 K9 z3 r7 [: Z: c0 A: t+ }X=-------x100%
3 D7 k* K! m( P7 P3 s" G+ @m x 0.4(x为AL2O3%)6 H. J8 C. b0 p7 O7 }
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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