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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:, c3 _! u$ H9 F
v7 |4 a H7 [* h) Y
1:试剂 - R" k# V- o t
- n$ |8 W+ U4 ~0 i, x
硝酸 1:12溶液;
* f3 f# P6 l& A: X乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
# P- k/ d9 C& N$ r5 m9 E% m乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; 5 B7 g7 B9 w' A' }6 v @- C2 e' X- `
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; + N0 K: M# ~9 s h# z) D
氨水1:1溶液;
z$ e) `$ Z8 Z5 w. G. d, v二甲酚橙0.5%; 7 z+ Z+ K/ K0 I
醋酸锌标液。 ' f, R, Z$ _; f4 ~
2:分析步骤:
: N5 x4 ?% _- \. j 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
# F/ u. M/ ]* R* P- G0 i% M(V0-VA)x C
: ~' g" N/ P+ g& X h3 x! xX=-------x100%
. s4 n$ l) I3 p; Dm x 0.4(x为AL2O3%)$ b4 ~! q$ S7 x1 P! V, \
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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