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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
, V# i5 O" h: g- ^: y7 k& \0 A, U# n6 K+ I! U' I% i. R% c
1:试剂 5 w& ^7 t+ S Y; z+ V
: S. h& Z5 l; i; T9 d硝酸 1:12溶液; , w) T* _. ?7 o
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: ) c3 c9 |6 ~& t& Q4 n& r/ D) i) R. s
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
" l+ ^3 a# m h: S# u百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; : j9 r5 m' Y+ e& J0 k c
氨水1:1溶液;
$ E9 _0 V( S8 w1 O# P. [& x二甲酚橙0.5%; 8 C0 X" x, x4 ?$ i! B
醋酸锌标液。 1 K3 I* J* m/ ] L7 z. [
2:分析步骤: ' E U3 s) _9 W+ i8 P4 k5 S
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
+ F: w4 z) B* p4 M6 a! Q8 [(V0-VA)x C# L; I# q5 I' T9 K% G! d0 ]
X=-------x100%1 U) c/ E6 ^4 H, {
m x 0.4(x为AL2O3%)" ^: U0 ~4 c5 D
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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