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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:& B: ]5 q, Y, a" V1 \" T
7 f7 V0 |0 C& x" U4 i# ^6 j8 g1:试剂 ) B& [ u: A& c3 b
) _, k1 Z, e j9 j9 V1 S8 s! Q, G硝酸 1:12溶液;
% M2 I- ]3 o" r; k% ]+ _乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: 8 l+ T7 e, e$ j) }
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; ' X( U7 O/ w- j$ t$ E3 G g
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 6 [& I. g6 s; i) X* _8 p
氨水1:1溶液;
9 e1 ~" p9 j* r2 [7 P. h二甲酚橙0.5%; 2 s3 R1 Y' J( k; R
醋酸锌标液。 2 Z% E3 Y, x& b! H3 t% p
2:分析步骤:
# E5 j. U/ N$ v1 E8 h- `8 F* ? 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 4 M6 F" o7 e, y! y
(V0-VA)x C$ d; J& E: d; G" }2 a9 ]/ n4 a6 {
X=-------x100%: p" P; E! v6 r
m x 0.4(x为AL2O3%)$ {/ R; y5 N1 E; i: @
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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