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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:# v; N7 y" ~- ]
: r+ a7 x' ~/ g$ y! r
1:试剂
* d/ G+ n( W( b4 X- i, `& `6 R" @, i q; b0 M2 W0 k, d/ d: Q6 A
硝酸 1:12溶液;
! t/ I1 L R2 ]$ z* e乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: * x& R) U+ `/ E0 N
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML,聚氯化铝;
5 h# E$ y1 S+ s5 e# x# n百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 0 s+ r( S7 K6 V
氨水1:1溶液;
[/ q1 y- `" B& d! A/ V二甲酚橙0.5%; - |' d9 {3 A7 w% a# O( {
醋酸锌标液。
3 v0 w/ [) ]. c8 l2:分析步骤: 5 Q/ n/ }! e- U: A
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
8 D2 j0 z& ]9 A: ^& G; a/ }(V0-VA)x C
+ ]( q$ v/ M4 B: A3 OX=-------x100%9 k/ M) F* x, S, @3 F
m x 0.4(x为AL2O3%)
8 u% l. @/ t8 V& p8 A* f式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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