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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:- O. X0 K2 F" y) x4 U3 D
( T2 ]% D, o6 F9 q1:试剂
. U4 o9 R8 }! J0 ]( Z
$ G/ ?% J& @7 V8 Y' a硝酸 1:12溶液;
" s4 E% y+ d! y, N乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
7 i4 G5 P7 y* S j! f/ ?乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; ( [0 |/ H" s# w4 P8 M7 X8 E3 o
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
& p, o9 p; E6 Q* \" f K- e, o) G6 D氨水1:1溶液; 4 z6 C" ^! f/ H0 E( a! M: W
二甲酚橙0.5%; - p* ^1 s% n: y+ i: \- v
醋酸锌标液。
3 G) x/ r3 N, `2:分析步骤:
# L2 {0 I" |; L) X4 u; i 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 ' g+ Q+ ^8 ]) u5 N+ ] n
(V0-VA)x C: k8 j- B, |2 x0 @$ `+ [
X=-------x100%
3 X( d) i, W% a4 s4 P2 g0 Am x 0.4(x为AL2O3%)
' B# l5 q. i* F, W/ Q; Z式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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